问题：紧急求助：我该怎么操作？
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：结交同行
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版块：一般性化工问题(qixie,dingshx,wangnc3,)
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时间：2007-04-05 19:42:25 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

本人在做一种有机芳香二胺的浓缩结晶。该物质的结晶本应该是白色或浅黄色。但从上道工序来的水白色料液，经真空浓缩后颜色却变得很深，致使结晶的颜色变为褐色。分析其原因，可能是在真空浓缩过程中由于压力（真空度）忽高忽低而导入了空气，使料液中的产品氧化了。由于真空浓缩过程中采用了列管式再沸器（外加热器），所以难以保证压力稳定。每当真空度过高时，为防止物料瀑沸，不得不被迫调低真空度（开大放空阀），以维持稳定蒸发。这样空气进入釜内不可避免。那位高手指点一下，我该怎样操作才能避免空气进入？

回复人：beloved,▲▲▲▲ (小楼一夜风雨，江湖十年春秋。) 时间：2007-04-06 08:26:15 编辑	1楼
可以用氮气保护，或者在物料中加入高沸点、可溶性好的抗氧化剂。

回复人：672672,★★★★ (我的化工博客：http://672672.blog.sohu.com) 时间：2007-04-06 09:51:10 编辑	2楼
如果只是要求真空度不要过高的话，只要将真空泵换成抽气量小一点的就可以。或者将列管式再沸器的加热温度降低一点就可以。

回复人：gxsdhhm,▲ (中国化学之家 http://chemhome.uu1001.com/index.php) 时间：2007-04-06 20:56:42 编辑	3楼
可以考虑在低温下采用高真空操作.

回复人：结交同行,▲ (职业性质：R&D,chemical enineer,职业目标：研发新产品或老产品新工艺，并付诸生产。) 时间：2007-04-06 21:14:33 编辑	4楼
谢谢各位指点。但仍未解决问题。因为真空总是要的，加热也不可省略，那么问题就依然存在。估计加入抗氧剂是个办法。但又担心引入杂质。除非着抗氧剂的用量非常小。我使用的溶剂体系是DMF，谁给我推荐一种有效的抗氧剂呢？

回复人：baojiren,▲ (http://bbs.jcwcn.com/) 时间：2007-04-19 09:02:16 编辑	5楼
1,降低加热温度，在稳定的高真空下操作。 2，排空口接氮气，需要放空或调节真空度时用氮气来平衡，防止空气进入。 3，按以上两条做如果产品质量还不能满足要求，可以考虑将浓缩后的产品加活性炭脱色后重结晶，那样产品质量应该好很多，毕竟芳香胺类太容易氧化了。以上仅供参考

回复人：zephyr,▲ () 时间：2007-04-21 17:50:36 编辑	6楼
可以选用合适的蒸汽喷射泵或者水力喷射这样稳定些，另外加热要缓慢蒸汽压力要稳定，给料也要平稳，才能保证真空的平稳。

回复人：rqlh12345,▲▲ () 时间：2007-04-21 23:29:13 编辑	7楼
这个问题我认为就是把真空度抽到你认为合适位置，关闭真空阀门，待真空度降低时再开大。如此控制进不了空气，真空度也比较稳定，温度也好掌握。

回复人：结交同行,▲ (职业性质：R&D,chemical enineer,职业目标：研发新产品或老产品新工艺，并付诸生产。) 时间：2007-04-28 20:30:22 编辑	8楼
给你加分了

回复人：a0202,▲ (化工安全的工作者) 时间：2007-05-11 09:31:19 编辑

9楼

从你的叙述来看：
1.你加热过程不稳定，快了；应缓慢加热，至物料被蒸出时，釜内的温度应该保持在一定的温度。此时，加热量应控制，叫保温。
2.真空不稳，说明你的真空系统有问题。应该检查。
3.在蒸馏过程，若不是冲料，不应该放空。
4.如此开来你是个小学生。没做过化学实验；没做过操作工。

得分人：rqlh12345：2,

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