问题：请教过柱收不到产物问题
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：郁闷的树枝
等级：▲
版块：基本操作、分离技术(qixie,wanghong,)
信誉：88%
回复：4
阅读：843
时间：2007-04-06 22:33:38 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我合成一种三烯炳基醚物质，TCL分出有两种物质，过柱后两种物质没分开，但第一种物质含量少，收完后，后面收到的是单一的第二种物质（所要的产物），接了两千毫升淋洗液，但是蒸馏后只有一点一点，大部分产物都没收到，是不是都被硅胶吸附了啊，怎么才能把产物弄出来，我用的淋洗剂是乙酸乙酯：石油醚＝1：4，急啊

回复人：bear2007,▲ (希望能够从此论坛获得新知。) 时间：2007-04-06 23:08:39 编辑	1楼
若不存在挥发以及在过Si－gel柱时被分解的情况时，可以加大洗脱也的极性，加点醇类（甲醇、乙醇）试试。还用看你的产物是显酸/碱性的，在流动相中加入酸/碱可以试试……

回复人：郁闷的树枝,▲ (树枝漂亮不好做) 时间：2007-04-09 15:18:49 编辑

2楼

我的分子量254，三烯炳基醚，极性小，但是在反应完后，分出的有机相先在80度减压蒸馏后，还有十几克，点板有两个点，用石油醚和乙酸乙酯作淋洗剂过柱后，蒸除淋洗剂后却只剩很微量的一点物质而且还泛黄色，产品应为无色的。我把硅胶都倒出来用大量甲醇浸泡后，抽率所得甲醇滤液进行蒸馏还是没有产物，那产物到哪去了，怎么才能收集到产物
若产物易挥发，那在最开始80度减压蒸馏时为什么还有十多克存在呢，后面蒸馏温度都比较低啊

回复人：郁闷的树枝,▲ (树枝漂亮不好做) 时间：2007-04-20 22:05:52 编辑	3楼
已经打分了。

回复人：553161127,▲ (刚入门。大家多照顾) 时间：2010-03-19 20:28:24 编辑	4楼
你开始的时候2种物质没有分开有2个原因。一是你的上柱物质太稀，二就是你的洗脱剂配比不够（你的这种情况好像是乙酸乙酯过多了）。

得分人：bear2007：2,

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