定制各类格氏试剂

问题:从小试到大生产
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:bsm12
等级:
版块:药物化学(jaywoo,合成小象,)
信誉:75%
回复:6
阅读:1686
时间:2007-04-07 21:34:08  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

请教高手,小试工艺做的挺成功的,但转至大生产时,却不时出问题,请教高手由小试转向大生产时应注意什么问题,才能少出问题。
回复人:lajd1, (good) 时间:2007-04-08 09:47:02   编辑 1楼
首先,小试的工艺应该尽量向工业化方向靠拢,操作尽量简单,用简单的试剂和反应,充分考虑到工业生产中可能遇到的问题。工业生产中考虑的问题不外乎是搅拌的形式,原料的加入方式,设备的选型,加热与冷冻是否连续均匀等等,然后根据中试的结果,再调整工艺。


回复人:mayuchun, (想学习点有用的实际信息) 时间:2007-04-08 16:03:47   编辑 2楼
你先查找一下类似反应的工艺操作,然后在中试的时候注意其与小试不同的地方,1楼说的基本上挺全了,我还有点补充,就是溶剂的量,按小试的量进行放大不一定合适,在着要在温度控制方面要多加注意,有机反应温度的影响可以说是主要的影响因素~~~,答的不好~~希望能给你点帮助


回复人:guoyang600, (chemistry) 时间:2007-04-08 20:06:04   编辑 3楼
首先,小试时就应该向工业化方向靠拢,最好是简单的方法及常用的试剂和反应.
中试时做好充分的准备,不要急于求成.尽量考虑周全.就如2楼提到的搅拌的形式,原料的加入方式,设备的选型(反应罐体积,是否防腐蚀等),加热与冷冻是否连续均匀等等.另外对所用的原料要分析,是否符合你工艺规格,例如水分,含量等等.
最好利用中试的原料做一下小试,是否能达到要求.我觉得很有必要.


回复人:bsm12, (化学合成,痛并快乐着) 时间:2007-04-09 21:29:47   编辑 4楼
多谢各位,我们的主要问题是没有中试线,往往是由小试直接推向大生产,我们会按照各位的建议认真分析原因,早日解决问题,再次谢谢各位。


回复人:wem33, () 时间:2007-04-12 08:47:02   编辑 5楼
搅拌的速度,放热反应尤其要注意。小试不会爆炸的,到了中试因为搅拌不均匀,热量过于集中而发生爆炸的经常会发生的。这点非常重要的。
还有催化剂的应用量的多少也不成比例的。


回复人:czsnhg, (从事化学过程研发的一份子) 时间:2007-10-04 12:26:57   编辑 6楼
工业放大必须考虑设备选型(其中包括温度、反应模式等)。如有需要,我有工艺放大一书。联系0519-85013985、13961164279、冯伟


得分人:lajd1:1,mayuchun:1,guoyang600:1,


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