定制各类格氏试剂

问题:求助一个交叉偶联副产物消除的问题
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:wenchunlin
等级:▲▲▲
版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉:97%
回复:6
阅读:871
时间:2007-04-10 07:50:04  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

谢谢哦
我做下面这一个反应
但是产物中总有对甲基联苯,不知道有没有什么办法使反应中尽可能少出现这个杂志哦
我采取的方法先把对氯三F甲基苯与催化剂,THF回流,然后冷却到零下20度,再把做得的格式试剂直接缓慢滴加到混合体系中,但是总有对氯甲基联苯生成,不知道各位高人有什么好的建议在反映尽量减少杂质的生成或者后处理有什么好办法哦!
谢谢
急哦
呵呵
回复人:wenchunlin,▲▲▲ (欢迎光临我的论坛http://www.happychem.com.cn/bbs) 时间:2007-04-10 14:04:58   编辑 1楼
SOS
hehe



回复人:wenchunlin,▲▲▲ (欢迎光临我的论坛http://www.happychem.com.cn/bbs) 时间:2007-04-11 13:54:41   编辑 2楼
ai


回复人:zhaijf,▲▲▲▲ (有机化学真高深) 时间:2007-04-14 23:06:10   编辑 3楼
你的结构画的有问题吧,应该对三氟甲基溴苯吧?如果是这个化合物的话,你用的格氏试剂会与其发生交换,生成对甲基溴苯,也就会产生你说的4,4'-二甲基联苯。
建议你用三氟甲基溴苯制备格氏试剂进行反应。


回复人:aufban, () 时间:2007-04-18 11:18:44   编辑 4楼
用SUZUKI反应,很容易,收率也可以,格氏盐与硼酸三甲酯反应,水解,环合,以Pd(PPh3)4催化偶联。副产也少
你那样收率很低的


回复人:wi,▲▲ (搞化学的) 时间:2007-04-18 12:28:17   编辑 5楼
aufban 的建议很好.你可用改用别的路线.
因为CF3旁与Cl旁的碳都为电正性,生成对氯甲基联苯是正常的.


回复人:wenchunlin,▲▲▲ (欢迎光临我的论坛http://www.happychem.com.cn/bbs) 时间:2007-04-21 10:59:19   编辑 6楼
已经打分了。


得分人:zhaijf:2,aufban:2,wi:2,


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