问题：求助合成方法
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：hy0576
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版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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时间：2007-04-11 13:06:59 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我有一产品需要用到N，N—二甲基丙烯酰胺，但在实验室合成N，N—二甲基丙烯酰胺时，发现该物质在反应和蒸馏时及易聚合，无法合成出文献所介绍的质量和收率。我用的原料是丙烯酰胺和一氯甲烷气体，溶剂是DMF,阻聚剂为对羟基苯甲醚，反应温度40度，反应完毕后减压蒸馏，真空度3.0kpa.反应完毕后经分析产品含量很低，无法分离，请各位大侠指点一下迷津，或提供一下其他路线。不胜感激。

回复人：tangyyer,★★★★★ (有空来逛逛my blog: http://tangyyer.blog.hexun.com) 时间：2007-04-11 14:05:03 编辑

1楼

N，N一二甲基丙烯酰胺的合成有丙烯腈法、丙烯酸法和丙烯酰胺法等。
以丙烯酰胺法为例介绍其合成过程：按配方要求将二甲基甲酰胺加入反应釜，然后依次加入丙烯酰胺、氢氧化钾和吩噻嗪，搅拌升温至40℃控温下，慢慢加入氯甲烷，待氯甲烷加完后保持在40℃ 下反应6h；然后将反应混合液降温至20℃ ，过滤除去不溶物，蒸出溶剂盈未反应的氯甲烷等，然后收集80—81℃／2．67 kPa馏份，即得聚合级的N，N一二甲基丙烯酰胺。

回复人：hy0576,▲ () 时间：2007-04-11 15:53:56 编辑	2楼
我就是这样做的，通一氯甲烷的时间是5小时，通完后反应6小时，但是产品总是出不来啊。是不是还有其他原因啊。请帮帮忙找一下！！！！

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