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问题:纳米Fe3O4
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:lhaiyin894
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版块:纳米科技(yunshiyu,zjb771019,)
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回复:7
阅读:1374
时间:2007-04-12 09:03:56  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

请教大家一下,纳米Fe3O4是怎么做的。我也是按照文献上面做的,如下:大约是4克三价铁,1.64克的二价铁,溶于100毫升通氮除氧的二次水中,然后加入大约10毫升的未稀释的浓氨水,反应20到30分钟后,加入0.667克左右的油酸,然后继续反应,半个小时后处理。整个反应中始终在N2保护下,机械剧烈搅拌。对上述方案,我又分了两种,一个是在水域中,一个就是在常温下,结果最后我离心时,我发现哪一种都可以在2500转/分钟的转速下8分钟左右可以离心下来,当然也有少量没有下来的。这是一篇刚发没有多久的JACS上面的文献可我就是重复不了,向高手请教一下原因。另外我还想问一下,是不是100纳米以下的颗粒很难离心下来,几乎不可以离心?我做的这个东西没有处理时你放置多久他都不会沉下来,但是立信就很快,很郁闷。谢谢高手指教。
回复人:茗驿,▲▲▲ (学化学的,不懂化工。) 时间:2007-04-12 12:48:50   编辑 1楼
100纳米的东西在2500转是很难离心出来的,起码要10000转左右吧。


回复人:lhaiyin894, () 时间:2007-04-13 08:51:39   编辑 2楼
说实话,这个样品我做电镜了,不规则,但是我可以告诉你他的颗粒一定在50纳米以下,我看了一下大约是在15-20纳米左右.现在我就想知道这到底是怎么回事,搞不懂,很郁闷.


回复人:茗驿,▲▲▲ (学化学的,不懂化工。) 时间:2007-04-13 09:00:06   编辑 3楼
你是SEM还是TEM?
你是自己做的还是让人家做的?
做电镜时选区很重要的。


回复人:lhaiyin894, () 时间:2007-04-14 13:00:39   编辑 4楼
别人给做的,透射了,是让别人给做的,我是第一次做,所以样品浓度有点大,不过也是可以很明显的看出颗粒很小,在20纳米以下的.这是怎么搞的.
对了还有我那个离心下来,是不是因为我转速不够快,但是我已经最大了,从三颈烧瓶中都贱出好多.



回复人:hawk701, (ss) 时间:2007-05-04 22:49:45   编辑 5楼
楼主加油酸是要稳定纳米颗粒吗,我看了一下国内的这方面的文章怎么没加什么稳定剂。
对于你说的问题,我觉得即使是100纳米下的粒子不容易离心但四氧化三铁是磁性物质,相互的作用会不会使它容易被离心下来呢
个人的一点观点


回复人:lhaiyin894, () 时间:2007-05-06 15:02:57   编辑 6楼
加油酸是对这种纳米离子进行修饰,现在我可以做成功了.


回复人:laihama,▲▲▲ (从水热合成纳米材料转行搞有机合成,正在上路中。。。) 时间:2007-06-23 09:27:58   编辑 7楼
应该是因为是磁性物质吧,我们组也有人做四氧化三铁,说即使用吸铁石就能控制四氧化三铁的移动了,就是因为它是磁性物质。
要不别说20纳米以下,就是超过100纳米,不高于6000转速根本离不下来!




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