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问题:大家谈谈氨基酸酯化阿!
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提问:ziyan
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时间:2007-04-16 19:55:11  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

大家好,不知有没有人作氨基酸酯化反应的,大家一起来谈谈心得阿。

我最近做的是胍氨酸乙酯以及牛磺酸乙酯,产物有,但是提纯有问题。很难纯化结晶,希望给与指点!
回复人:weif0112, (我从事有机合成,希望可以和大家多交流!) 时间:2007-04-17 10:28:19   编辑 1楼
氨基酸酯化化一般是和二氯亚砜及醇反应,结束后,用碱调PH,再萃取,应该比较好提纯的,我以前作过,收率都在85%以上啊


回复人:ziyan, (共同交流,共同进步!) 时间:2007-04-17 14:39:05   编辑 2楼
是啊!楼上说的不错,我用的也是上述方法,不过没有找到萃取的良好溶剂。也不知道是不是这种氨基酸是不是很特殊?


回复人:农药, () 时间:2007-04-18 10:21:11   编辑 3楼
主要看什么氨基酸酯
一般情况下,氨基酸酯能溶的试剂有很多种,如:乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷,甲醇、乙醇、乙酸乙酯之类的


回复人:xiaxia342, () 时间:2007-04-18 15:25:30   编辑 4楼
楼主,我想请问一下:氨基酸酯化以氨基酸是和二氯亚砜及醇反应的话,醇会不会也和二氯亚砜反应生成氯代烷呀?这样会不会影响反应呀?我也正准备做氨基酸酯化,另外氨基酸酯是否稳定呀?期待您的回答!!!


回复人:ziyan, (共同交流,共同进步!) 时间:2007-04-18 16:16:44   编辑 5楼
其实用氯化氢的醇溶液也是可以催化的,我在做这个氨基酸酯化时,是在冰浴下滴加二氯亚砜的,收率挺高的。不过我做的胍氨酸乙酯不怎么稳定的。纯化较困难,到现在也没找到好办法。其他的氨基酸乙酯也作过,多数不是很稳定,但盐酸盐都比较稳定。所以现在很多都做成盐酸盐的。


回复人:xiaxia342, () 时间:2007-04-18 16:33:38   编辑 6楼
你用二氯亚砜做的时候什么时候加入醇呢?一开始就加入啦?醇会不会也被氯代啦?我在想是不是先把酰氯做出来,抽出二氯亚砜再加醇,但文献上都是一开始就加入醇啦,迷茫中!!!!

我要做的是氨基酸苄酯,是杂环类的苄酯,不知道稳
不稳定.

氨基酸酯如果不溶于水的话,反应完抽除溶剂后加水应该就可以析出沉淀啦,不需要什么萃取了吧,应该好纯化呀!!


回复人:ziyan, (共同交流,共同进步!) 时间:2007-04-18 20:53:07   编辑 7楼
呵呵,不知道你做的酯溶不溶水。我做的是很容易溶入水的。所以。。。。

我做的时候开始就加入醇的,我想应该没问题吧,你可以先试试阿。



回复人:xiaxia342, () 时间:2007-04-18 21:43:12   编辑 8楼
我试了的,的出的产物有点深黄色的,觉得不太对呀,作出的酰氯就有点金黄,加入醇之后颜色变的更深啦,之后减压抽去SOCl2,加水就得深黄色沉淀


回复人:ziyan, (共同交流,共同进步!) 时间:2007-04-19 14:12:17   编辑 9楼
你的QQ 多少?有空在上面聊啊!我的是308116486


回复人:xiaxia342, () 时间:2007-04-19 19:20:22   编辑 10楼
我的36883959!




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