定制各类格氏试剂

问题:请问有机相里的硼酸怎么除去?
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:kalon22
等级:▲▲
版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉:100%
回复:11
阅读:1580
时间:2007-04-21 18:48:14  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

小弟用IPC2BH作为硼氢化试剂对一不饱和甲酯进行硼氢化氧化反应,目的是生成伯醇。反应最后是用乙醚提取有机相,但旋蒸完后发现除了产品以外,还有大量的硼酸在里面。
由于我的产品是酯类,因此不能向其中加入碱性物质去除硼酸。但硼酸又溶于水、醇类,醚类;现在我找不到既能溶解我的产品又不溶解硼酸的溶剂,试了二氯甲烷等多种有机溶剂也不能将两者分开,万分着急!
望各位高手指点下,谢谢!
回复人:swift,▲▲▲▲ (学而不思则完) 时间:2007-04-21 20:04:27   编辑 1楼
有机碱如何?比如三乙胺。如果快速分液,也许不会被水解吧。
你的酯的稳定性?
NaHCO3饱和溶液呢?


回复人:kalon22,▲▲ (有机合成) 时间:2007-04-21 20:50:03   编辑 2楼
是甲酯,就是不太稳定


回复人:swift,▲▲▲▲ (学而不思则完) 时间:2007-04-21 21:09:27   编辑 3楼
大概什么结构,应该不会这么快被水解吧。乙酸乙酯也是酯,有机碱一般不会水解


回复人:kalon22,▲▲ (有机合成) 时间:2007-04-21 22:44:39   编辑 4楼
结构是这样的


回复人:kalon22,▲▲ (有机合成) 时间:2007-04-21 23:16:01   编辑 5楼
刚才网络太烂,没粘上,丢脸了


回复人:liuheming, () 时间:2007-04-22 07:51:26   编辑 6楼
我做过类似的实验,用了有机碱,砒碇.


回复人:swift,▲▲▲▲ (学而不思则完) 时间:2007-04-22 08:01:05   编辑 7楼
取一点小量的试,NaHCO3水溶液洗涤。
分析变了没有,可以用TLC + KMnO4显色
勇敢一点。
论坛文档中心有KMnO4显色剂的配置方法

[该帖子已被swift在2007-4-22 8:01:53编辑过]


回复人:kalon22,▲▲ (有机合成) 时间:2007-04-22 20:47:45   编辑 8楼
已经打分了。


回复人:hellodeng, () 时间:2007-04-23 10:19:59   编辑 9楼
可以尝试用固体碱来脱酸吗 ?


回复人:羰基合成, (搞羰基合成得,) 时间:2007-04-24 16:37:05   编辑 10楼
我以前做过类似的反应,是在没有酯化前去除的硼酸啊,加水啊,萃取,脱水啊,然后在酯化的,这样就可以了,处理很方便啊,


回复人:羰基合成, (搞羰基合成得,) 时间:2007-04-24 16:38:51   编辑 11楼
而且用吡啶什么的缚酸剂来处理的,最后还是用部分溶于有机溶剂中,以前试过的,就是这样的。


得分人:swift:1,liuheming:1,


问题讨论没有结束...
您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴
用户名:密码:    游客  新用户免费注册
6msec



版权所有 中国化学化工论坛 
可转载本站文章 但请务必注明出处 本站法律顾问 方利律师  
www.ccebbs.com E-Mail:ccebbs00@126.com
Chinese Chemistry and Chemical Engineering BBS