问题：测硫含量
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时间：2005-05-05 11:01:50 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

请问各位，铁样品中的硫含量怎么测定？

回复人：M1A2,▲ (我是化学专业的大二学生希望得到前辈们的指点) 时间：2006-04-16 18:01:03 编辑	1楼
锑中镉含量的测定有什么方法?大家发表一下意见 [该帖子已被M1A2在2006-4-16 18:05:52编辑过]

回复人：M1A2,▲ (我是化学专业的大二学生希望得到前辈们的指点) 时间：2006-04-16 18:07:05 编辑	2楼
锑中镉含量的测定有什么方法，大家发表一下意见

回复人：wolf,▲▲▲ (麻将第一，香烟第二，化学第三) 时间：2005-05-05 11:18:13 编辑

3楼

【题　名】高频燃烧红外吸收光谱法测定铁矿石中的硫含量
【作　者】魏暹英梁静陈佩玲张震坤钟志光区瑞明郑建国
【机　构】广州出入境检验检疫局,广州市珠江新城花城大道66号510623
【刊　名】光谱实验室.2003,20(5).-729-732
【ISSN号】 1004-8138
【C N 号】 11-3157/04
【馆藏号】 92519X
【关键词】高频燃烧红外吸收光谱法测定铁矿石硫含量检测方法
【分类号】 P578.12 P575
【文　摘】研究了高频燃烧红外吸收光谱法测定铁矿石中不同硫含量，对助熔剂及用量、样品称量、样品与助熔剂放置顺序的选择、分析时间与比较水平的选择等实验参数进行了优化。测定范围为0．001％-3．00％，精密度为1．2％-3．4％，符合铁矿石国家标准的测试要求。该方法方便快捷，结果令人满意。

回复人：why,▲▲ (精细化工合成、海绵钛生产) 时间：2005-06-08 07:37:22 编辑	4楼
可以参考 GB/T387-90, 深色石油产品硫含量测定法（管式炉法）

回复人：xiaohan129,▲ (希望在论坛中结交朋友，互相交流，互相学习。) 时间：2005-06-08 09:02:26 编辑	5楼
没错，用碳硫分析仪，可直接测出硫的含量。这是最简单的方法。

回复人：xiupeiyang,▲▲▲▲ (一个化学爱好者，希望通过交流来提高自己!!!) 时间：2005-06-12 12:05:58 编辑	6楼
支持三楼意见。

回复人：ali2004,▲▲▲ (bxxtdmghtrtrfu,jbvygfcrtredmgh,) 时间：2005-06-12 17:36:14 编辑	7楼
对于石油产品或原料，可以采用燃灯法、管式炉法、氧弹法、微库仑法及荧光X射线法。其中大部分方法是将硫转化为二氧化硫在计算样品中的硫含量，铁中硫的含量可以用微库仑法进行测量。

回复人：heshugang,▲ () 时间：2005-06-12 18:22:11 编辑	8楼
上海有卖测硫仪的

回复人：wangsui,▲▲▲ (我不思故我不在) 时间：2005-06-14 14:42:11 编辑	9楼
接受答案了。

回复人：myroser,▲▲▲ (一个搞合成的人！) 时间：2005-06-14 16:07:44 编辑

10楼

作者简介: 周　云(19722) , 男, 博士生, 讲师; 　　收稿日期: 2001206204; 　　修订日期: 2001209210
·研究简报·
金属液中定硫传感器的稳定性
周　云1, 　安胜利2, 　董元篪1
(1. 安徽工业大学冶金与材料学院, 安徽马鞍山243002;
2. 包头钢铁学院冶金与材料学院, 内蒙古包头014010)
摘　要: 采用高温化学电池固体电解质的方法来测定碳饱和铁液中的硫含量。用ZrO 2 (Y2O 3) 作为
定硫传感器的固体电解质, 将Y2O 3+ Y2O 2S 作为其辅助电极组成A 型定硫传感器; 或用ZrO 2
(Y2O 3) + Y2O 2S 直接作为固体电解质组成B 型定硫传感器。其电池形式分别为:Mo, Cr2O 3+ Crß
ZrO 2 (Y2O 3) ßY2O 3+ Y2O 2Sß[S ]Fe,Mo;Mo, Cr2O 3+ CrßZrO 2 (Y2O 3) + Y2O 2Sß[S ]Fe ,Mo。定硫实验
结果表明, 该定硫传感器所测电动势信号稳定、响应快、重现性好、持续时间长, 准确度较高, 是一种
比较成功的定硫传感器。此外, 还得到了在1 583 K 下电动势与铁液中硫含量的关系。
关键词: 定硫; 传感器; 固体电解质; 辅助电极
中图分类号: TP212　　文献标识码:A 　　文章编号: 100120963 (2002) 0220064204
Study on Stabil ity of Determ in ing Sulfur
Sen sors in L iquidMetal
ZHOU Yun1, 　AN Sheng2li2, 　DON G Yuan2ch i1
(1. A nhui Po lytechnicalU niversity, M a′anshan 243002, Ch ina; 　2. Bao tou Iron &
Steel Inst itute of Techno logy, Bao tou 014010, Ch ina)
Abstract: The h igh temperature chem ical cell w as used fo r determ ining sulfur content in carbon
saturated liquid iron. The pow der of ZrO 2 (Y2O 3) w as acted as so lid elect ro lyte, and them ixture of
Y2O 3 and Y2O 2S w as acted as its auxiliary elect rode of A type determ ining sulfur senso rs. The
m ixture of ZrO 2 (Y2O 3 ) and Y2O 2S w as used as so lid elect ro lyte of B type determ ining sulfur
senso rs direct ly. The experimental results on measuring sulfur concent rat ion in cast iron indicated
that the signal of these two k inds of senso rs are stable. The senso rs have fast response, good
rep roducibility, long cont inuous t ime, and h igh accuracy. The sulfur content in the cast iron w as
obtained at 1 583 K.
Key words: determ ining sulfur; senso r; so lid elect ro lyte; auxiliary elect rode
　　传统测硫方法是一个从取样、制样到分析的过
程, 此过程繁琐且耗时, 如果能采用定硫传感器在冶
金过程中迅速准确地测定硫含量, 无疑能满足现代
化工业生产的要求, 实现计算机在线控制。在以往的
直接定硫传感器[ 1～ 4 ]中, 通常使用M gS、CaS 等硫化
物掺杂异价硫化物组成的固体电解质, 因其本身抗
氧化性较强, 最终导致信号不稳定。在用B2A l2O 3 和
ZrO 2 分别组成的间接定硫传感器[ 5～ 10 ]中, 所用辅助
电极材料—— 硫化物CaS 在高温下不如氧化物稳
定。本文作者借鉴近几年人们所做的大量实验工作
和自已的研究成果, 尝试采用稀土硫化钇(Y2O 2S)
作为定硫传感器的辅助电极材料[ 11 ]。因为硫氧化钇
在铁液中比氧化钇稳定[ 12, 13 ] , 因此从热力学角度来
说, 用Y2O 2S 作为辅助电极材料是可行的。
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1　实验方法
1. 1　定硫传感器用固体电解质ZrO2 的制备
　　本研究在参考国内外定硫传感器有关资料的基
础上选择了氧化钇部分稳定氧化锆作为固体电解
质。该固体电解质在高温下有较高的离子电导率、较
低的电子电导率, 同时也具有一定的强度, 材质致
密, 测量条件下不会发生氧渗漏, 而且抗热震好、韧
性高。
　　采用共沉淀方法制备氧化钇部分稳定氧化锆粉
末, 其工艺流程如下:
　　溶解→共沉淀→过滤→干燥→焙烧→制得
ZrO 2 (Y2O 3) 粉末。
　　经X 光粉末衍射仪测定得知, 该粉末由四方相
和立方相组成。
1. 2　定硫传感器用辅助电极材料Y2O2S 的制备
　　高温快速传感器中的电极必须有被测定元素存
在。因此, 对于定硫传感器, 电极中必须有硫元素, 即
有含硫物质存在。在参考国内外间接定硫传感器用
辅助电极材料发展的基础上, 本文作者选用Y2O 2S
作为传感器辅助电极材料。
　　Y2O 2S 是通过高温气2固相反应而得到的。即先
把氧化钇粉末装在石英质反应器中, 然后放入石英
管内, 固定于管式炉中, 密封(反应装置见图1) 后升
温至500～ 800 ℃, 通入H2S 气体使之反应一定时
间, 其反应式为:
　　　　　Y2O 3+ H2S→Y2O 2S+ H2O
1—石英管; 　2—高温炉; 　3—石英反应器;
4—样品; 　5—热电偶
图1　Y2O2S 制备装置的示意图
Fig. 1　Sketch of in stallation for making Y2O2S powder
　　所得产物中含有一些未反应的Y2O 3。由于
Y2O 3 能溶于一般的无机酸, 而Y2O 2S 与酸反应较
慢, 故用稀硫酸来处理该产物, 以提高Y2O 2S 的纯
度。处理后的粉末经X 光粉末衍射仪DöMAX23A
衍射, 采用CuKA 辐射, 实验条件为40 kV、20kA。该
粉末的X 光衍射图见图2。可以看出, 图2 (a) 中本实
验用粉末的各衍射峰位置基本上与图2 (b) 中标准
粉末的衍射峰位置一致, 说明用高温气2固相反应法
制得的粉末经稀硫酸处理后, 主要是Y2O 2S, 基本没
有第二相生成。
1. 3　定硫传感器的组装
　　将固体电解质粉末和辅助电极用粉末按先后次
序装在自制模具内, 在20 kN 的作用下预成形。在此
过程中, 用直径为0. 1 mm 的N i2Cr 丝作为电极引
线, 以Cr+ Cr2O 3 作为参比电极, 组装成A 型定硫传
感器探头。B 型定硫传感器探头的组装方法与A 型
(a) 实验用粉末; 　(b) 标准粉末
图2　Y2O2S 粉末的衍射图
Fig. 2　D iffracted ray of powder Y2O2S
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第2 期　　　　　　　　　　　　　　　　周　云等: 金属液中定硫传感器的稳定性　　　　　　　　　　　　4 月
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类似。探头的组装工艺流程见图3。
1. 4　铁液定硫实验的方法
　　铁液定硫实验设备的示意图见图4。
　　实验时, 用钼丝炉熔化包头钢铁公司炼铁厂生
铁块, 其化学成分(质量分数) 为: C 4. 5 % , Si 0. 96
% ,M n 0. 80 % , P 0. 213 % , S 0. 02 %。使用石墨坩
埚, 用化学试剂纯FeS 来配制成炉料。炉内用氮气作
为保护气氛。用P tRh102P t 热电偶和818P 型自动控
温仪控制炉温, 用Yo logaw a 3057 高阻抗记录仪同
时记录电池电动势和铁液温度, 记录仪的走纸速度
为2 cm öm in。在探头插入铁液的瞬间开始, 10 s 左
右就有电动势输出, 30 s 左右出现稳定平台, 平台持
续10m in 以上。如此长的稳定时间是氧传感器无法
比拟的。当电池电动势达到稳定值后用石英管取铁
样进行化学分析。
2　实验结果
　　本实验获得的硫电动势曲线见图5。由于用多
个探头进行测试, 所测得的电动势基本一致, 平均误
差为±5mV (包括A 型和B 型两种定硫传感器) , 这
足以说明该定硫传感器的重现性较好。
碳饱和铁液; 温度1 583 K
图5　A 型(a) 和B 型(b) 定硫传感器的电动势曲线
Fig. 5　EMF curve determ ined by type A (a)
and B (b) sen sors
　　在1 583 K 温度下, 用B 型定硫传感器测定了
不同硫含量铁液(此硫成分由取样后化学分析得到)
所对应的电动势值, 测定结果列于表1。
　　对表1 中数据进行线性回归得到下列关系式:
　E = 122+ 1 029×X[S ]　　(mV ) 　　R = 0. 98
表1　铁液中硫含量与其对应的电动势
Table 1　Con ten t of sulfur in l iquid pig iron
and corresponding EMF value
硫含量ö % 0. 020 0. 040 0. 069 0. 108 0. 150 0. 168
电动势ömV 135 170 200 230 270 300
　　铁液中硫含量与电动势值的关系见图6。所测
数据经回归后, 其相关系数R 接近于1, 说明铁液中
硫含量与定硫传感器电动势呈线性关系是较为合理
的, 证明新研制的定硫传感器是一种比较成功的定
硫传感器。
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2002 年　　　　　　　　　　　　　　　　　钢　铁　研　究　学　报　　　　　　　　　　　　　　　　　　第14 卷
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图6　铁液中硫含量与电动势的关系
Fig. 6　Relation of sulfur con ten t in Fe-C melt and EMF
3　结　论
　　(1) 采用稀土硫氧化钇作为定硫传感器的辅助
电极研制了新型定硫传感器。实验结果证明, 该定硫
传感器的信号较为稳定、响应较快、持续时间较长。
　　(2) 得到1 583 K 时定硫传感器的电动势与碳
饱和铁液中硫含量的关系式:
　　　　E = 122+ 1 029×X[S ]　　(mV )
参考文献:
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第2 期　　　　　　　　　　　　　　　　周　云等: 金属液中定硫传感器的稳定性　　　　　　　　　　　　4 月
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