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问题:过量浸渍法制备金属催化剂如何有效的蒸发掉溶剂?
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:zhchty
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版块:催化剂(zzk,)
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时间:2007-04-26 12:54:52  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

制备负载型金属催化剂。原料为硝酸铁和硝酸锰,载体为Silica Gel。离子交换水作为溶剂,溶解硝酸铁和硝酸锰,由于铁担载量比较大,所以采用过量浸渍法。

浸渍溶剂水我试了以下几种方法来蒸干,但效果都不好。采用过量浸渍法的弟兄们说说你们都是如何蒸发掉水的?多谢了。

下面是我用的方法
1. 在一个真空加热干燥箱里处理。连续抽真空,干燥箱温度设定为60度,抽到一定真空度,浸渍溶液开始鼓泡,溶剂水挥发出来了。但是鼓泡导致溶液飞溅,这样势必要损失掉铁和锰,担载量也就不准确了。水想要挥发出来,肯定要鼓泡,如何控制好鼓泡但是不至于暴沸?继续降低干燥箱温度?我试过50度依然飞溅。

2.在常压下用加热套先蒸发掉大部分水,然后再真空干燥。发现随着溶剂的挥发,坩埚壁上沾了一层溶液,这样也导致活性组分的损失。

3.试着用微波加热蒸发溶剂,效果也不理想。

三种方法都存在活性组分的损失,哪位高人在这方面经验丰富,望指点一二。不胜感激!
回复人:672672,★★★★ (我的化工博客:http://672672.blog.sohu.com) 时间:2007-04-26 13:29:50   编辑 1楼
抽真空,要鼓泡暴沸,是因为抽真空前已加热的原因。如果先在常压下抽真空,达到稳定的真空度后,再加热,情况会好一些。


回复人:zhchty, () 时间:2007-04-26 13:38:12   编辑 2楼
抽真空前就加热到60度,在真空度达到某个值之前,也并不鼓泡暴沸。真空度降低,水的沸点相应降低,超过某个临界真空度,水就要鼓泡。想把水蒸出来,就的鼓泡,不鼓泡出不来呀。

如果先在常压下抽真空,抽到某个恒定值,然后再升高温度,随着温度的升高到某个值,我觉得水又会鼓泡。

如何能让它既鼓泡又不至于暴沸飞溅,这是关键。你觉得呢?


[该帖子已被zhchty在2007-4-26 14:11:27编辑过]




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