定制各类格氏试剂

问题:反应不彻底怎么办?
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:lkl008
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阅读:904
时间:2007-04-30 14:25:24  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

本人用无水氯化铝催化四氯化碳和N,N-二甲基苯胺反应,应该是三个N,N-二甲基苯胺取代三个四氯化碳的氯原子。刚开始反应挺好的,反应到一定程度后生成黄色产物,反应好的话应是紫色的产品,望各位大虾指教,不胜感激!
回复人:kalon22,▲▲ (有机合成) 时间:2007-04-30 15:22:02   编辑 1楼
具体到反应就只能自己通过正交设计摸反应最佳条件了,比如反应温度、反应时间等。很难说具体哪儿有问题,需要自己不断的尝试!


回复人:dxz0616, (化工研究人员) 时间:2007-04-30 16:54:56   编辑 2楼
溶液中产物的颜色和实际的颜色是有差异的
不知道你说的是什么意思
难道你说的一 开始还好是一开始就生成紫色的物质吗?
通过正交实验一点摸索把
祝贺你好运



回复人:lkl008, () 时间:2007-05-09 10:34:26   编辑 3楼
谢谢二位!现在已做出产品了,只是分离不反应的N,N-二甲基苯胺和产物很困难:N,N-二甲基苯胺沸点高达194℃,不能采取蒸馏方式去除,有好方法去除N,N-二甲基苯胺吗?


回复人:springjci,▲▲▲ (aihao) 时间:2007-05-09 11:02:12   编辑 4楼
减压精馏


回复人:david_zhan,★★ () 时间:2007-05-09 11:26:27   编辑 5楼
如果产物不和氯化氢作用,可以加盐酸成盐,然后水洗分离,并可以中和回收N,N-二甲基苯胺。


回复人:lkl008, () 时间:2007-05-10 09:02:48   编辑 6楼
谢谢!本产品是水溶性的,特别是其盐酸盐更易溶于水,所以加盐酸行不通。其实加水稀释后静置,应该是分层的,但此时二甲已被染成紫色,和产品颜色一样,不好掌握,或者是根本分不清其界面的。减压精馏倒是有点可行,只是二甲沸点高达194℃,不知要减压到什么程度,工业上是否可行?


回复人:david_zhan,★★ () 时间:2007-05-10 13:45:12   编辑 7楼
如果沸点相差较大,倒是可以通过高真空减压精馏分离。应该没有什么问题的。


回复人:lkl008, () 时间:2007-05-11 08:48:59   编辑 8楼
现在看来减压蒸馏太浪费能源,静置分层是上策,请大虾给小弟想个办法吧,怎样才能区分出油层和水层!


回复人:lkl008, () 时间:2007-05-29 12:57:05   编辑 9楼
最近一直很忙,经多次实验,三氯化铝方案行不通。还是用由N,N-二甲基苯胺、苯酚、食盐和硫酸铜共热而制得方案好,但是本人不想用苯酚,想用其它物质替代苯酚,请大虾帮忙,用什么物质替代好呀。




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