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问题:用Boc保护氨基,然后用TFA脱保护,可是产量很小!为什么?
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提问:hyzhang
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时间:2007-05-02 11:00:31  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

用Boc保护氨基,然后用TFA脱保护,可是产量很小!文献上都达到90%以上。有人将产物过柱子,有人用Co- evaporation得到产物!可我的象是就没反应一样!不知为什么
回复人:lvxx984015, (了解一点,想了解更多) 时间:2007-05-02 11:18:58   编辑 1楼
控制水份


回复人:hyzhang, () 时间:2007-05-04 11:43:08   编辑 2楼
你的意思是在干燥的条件下反应吗?


回复人:wi,▲▲ (搞化学的) 时间:2007-05-04 12:35:12   编辑 3楼
若脱保护前的产物很纯的话,用TFA在CH2Cl2中r.t.搅拌过夜,TLC看原料是否反应完,若保护基全部脱掉,直接浓缩,剩余物加CH2Cl2代几次,析出的固体都为你需要的产物.当然,也可用HCl气体脱保护


回复人:hyzhang, () 时间:2007-05-04 23:24:02   编辑 4楼
同意楼上的,但如果没有反应完全呢?只能过柱子了吧,可是我的量很少,怕过完柱子就找不到了!



回复人:hyzhang, () 时间:2007-05-07 01:08:16   编辑 5楼
我也是用CH2Cl3带几次,而且也用了Methanol带了几次?但产物仍然不纯!请问,一般来说,脱保护后的产物在爬板子时,是跑在保护产物的前还是后?我保护的是guanidine



回复人:hyzhang, () 时间:2007-05-07 02:22:10   编辑 6楼
也看到文献用CH2Cl2 and Methanol带, 这一步是带走什么?不明白



回复人:hyzhang, () 时间:2007-06-19 21:07:38   编辑 7楼
已经打分了。


得分人:lvxx984015:2,wi:3,


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