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问题:对氟苯甲醛如何制备?
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:lvxx984015
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版块:氟化学(maurice,)
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阅读:1381
时间:2007-05-02 11:24:50  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

是不是用对氟甲苯,通氯气,再水解?
具体如何操作??

[该帖子已被沧海一声笑在2007-5-3 15:15:49编辑过]
回复人:黄十字,▲▲ (实事求是!如果做不到,就承认做不到;如果承诺了,就一定要做到!) 时间:2007-05-02 12:13:13   编辑 1楼
你的方法也许可行,不过你也可以试试将氟苯氯甲基化,然后用乌洛托品处理


回复人:lvxx984015, (了解一点,想了解更多) 时间:2007-05-02 12:23:04   编辑 2楼
氯甲基化会不会上在邻位?


回复人:ggx, (化工工程师) 时间:2007-05-02 15:42:14   编辑 3楼
对氟甲苯光照条件下通氯气,生产对氟三氯苄达3%左右时,停止通氯。精馏所得前馏份为对氟甲苯和对氟一氯苄(再通氯),所得成品为对氟二氯苄,后馏份为对氟三氯苄(直接用水水解成付产品对氟苯甲酸),对氟二氯苄用硫酸水解,再精馏得对氟苯甲醛。


回复人:csali3911,▲▲ (没有描述就是好描述!) 时间:2007-05-03 14:01:02   编辑 4楼
氟苯氯甲基化如果能进行的话,那么对位产物可能是主要的,不过氯甲基化反应一般书上介绍的都是在诸如甲苯.苯这样的活性底物上进行的,象氟苯这样的物质,不知行不行,这只能做做试验试试.


回复人:zzss, () 时间:2007-05-03 20:51:50   编辑 5楼
氟苯氯甲基化当然可以,但是异构体怎么办? 三楼的是工业化的方法,加引发剂也可以


回复人:ggx, (化工工程师) 时间:2007-05-04 10:45:41   编辑 6楼

对氟甲苯在光照下,与干燥的氯气发生反应,生成对氟氯苄、对氟二氯苄与对氟三氯苄,其反应是一个连串的反应。
由于反应是一个连串反应,因此在其氯化反应的进程图上,可以发现,一氯苄和二氯苄均存在一个最大值,其值的大小与反应速度常数有关,这二个最大值基本不随反应温度及反应时间的影响。
根据氯化进程图,我们不难发现,以二氯苄达最大值为氯化终点,则其典型的氯化数据为:一氯苄2.1%;二氯苄69.5%;三氯苄38%(重量百分比),此时二氯苄的摩尔选择性仅为66.9% 。
如果选择氯化终点为:对氯甲苯为0.15%;一氯苄46.6%;二氯苄50.6%;三氯苄2.6%(重量百分比),此时二氯苄的摩尔选择性可达95.9% 。
因此工艺选择氯化终点为对氟甲苯为0.15%;一氯苄46.6%;二氯苄50.6%;三氯苄2.6%(重量百分比),此氯化液精馏后,将未反应的原料及反应不完全的一氯化苄与二氯苄分离后,返回氯化釜继续氯化,这样可大大提高二氯苄的选择性,减少三氯苄的产生,最大限度地利用对氟甲苯原料,同时通过精馏后获得的较纯的二氯苄可以减少水解反应的步骤,提高产品的纯度。
对氟二氯苄水解成对氟苯甲醛有多种方法,常用的是以氯化锌和三氯化铁为催化剂,在130C下反应而得,但此种方法存在着收率低,生产操作难以控制等缺点。
使用55-60%的硫酸与对氟二氯苄进行水解,反应条件温和,收率高,硫酸经补充水后可重复使用。




回复人:lvxx984015, (了解一点,想了解更多) 时间:2007-05-04 21:59:39   编辑 7楼
已经打分了。


回复人:化工心, (从事芳香族医药中间体研发和实验) 时间:2008-09-05 17:34:27   编辑 8楼
对氯苯甲醛用氟化钾氟化即可


回复人:jueand, () 时间:2008-09-05 21:51:58   编辑 9楼
氟苯氯甲基化有人做出来了吗?


得分人:csali3911:2,BKWANGJUN:3,


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