问题：关于苯基硼酸的制备，急，谢谢
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：flychem
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时间：2007-05-03 21:01:38 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我最近正在制备甲基苯硼酸，使用对溴甲苯的格氏试剂与硼酸酯反应。在这里我想请教两个问题：

1. 硼酸酯我分别选择使用甲酯和正丁酯，请问用什么方法除水呢？

2. 我查了两篇文献，关于格氏试剂与硼酸酯反应的温度，一篇1932年的外文文献说是-75度，还有一篇1997年的中文文献说是室温。我按照外文文献做了，却发现产率极低，只有百分之几。我想知道各位有没有成功做过此类反应的呢？那个温度究竟应该是多少度呢？有什么需要特别注意的呢？

回复人：admin,★ (论坛管理员-欢迎大家访问化学化工论坛) 时间：2007-05-04 20:28:00 编辑	1楼
1、分子筛比较安全可靠。如果不和CaH2反应，可加入CaH2搅拌除水，蒸馏。 2、如果原料还有很多，那么可能就是格氏试剂没有做好。

回复人：hlf111222,▲ (化学海洋中一个有待结晶的游子) 时间：2007-05-05 00:14:15 编辑	2楼
可以在零下30度左右滴加格式试剂试试，控制温度不要突变，滴加完自然升温搅拌个把小时点个板看看

回复人：hlf111222,▲ (化学海洋中一个有待结晶的游子) 时间：2007-05-05 00:20:48 编辑

3楼

上面的格式试剂也可以改为正丁基锂，硼酸酯可以选用硼酸三异丙酯,两者对溴甲苯的当量比各为1：1，可以稍稍过量一点点，溶剂选四氢呋喃，我做过类似的反应，文献中说的是内温－30度左右，滴加时控制不超过－24度，加完室温搅拌，视反应情况定时间，长的可能要过夜

[该帖子已被hlf111222在2007-5-5 0:25:28编辑过]

回复人：flychem,★ () 时间：2007-05-05 16:06:47 编辑	4楼
原料倒是没有多少剩余，主要是生成了上去两个和三个苯基的副产物。硼酸三异丙酯估计我们用不起，现在能用的只有甲酯和正丁酯。 3楼的能把你所说的文献发给我看看吗？我的邮箱：fly_chem@21cn.com 多谢了！ [该帖子已被flychem在2007-5-5 16:08:59编辑过]

回复人：wguibin,▲ () 时间：2007-05-05 17:00:49 编辑	5楼
这种硼酸的产率应该比较高吧将格氏试剂滴加到1.2个当量的硼酸酯里面,是不是可以减少副产物,反应温度在-10度就可以了

回复人：flychem,★ () 时间：2007-05-10 17:42:04 编辑	6楼
已经打分了。

回复人：zhaiyj,▲ (想干点事的人) 时间：2007-05-11 12:16:44 编辑	7楼
在-75度，滴加格氏。两个小时就好。收率早50%以上

回复人：flychem,★ () 时间：2007-05-12 10:34:43 编辑	8楼
我已经试过多次了，几乎能用的方法都用过了，除了开始的几次做成之外，以后就再也没有成功过。我现在怀疑是硼酸酯的问题，因为之前做成功时用的硼酸酯和后来用的硼酸酯不是一家公司生产的，而之前用的硼酸酯的生产公司已经倒闭，所以我只好再找一家公司购买硼酸酯试试看了。

得分人：admin：3,hlf111222：3,wguibin：3,

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