问题：大家来谈谈合成的物质都是怎么提纯的？
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提问：ronaldinih
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时间：2005-05-06 20:49:37 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

为何文献上从来不谈如何提纯，只知道用的最多的是减压蒸馏，难道这样就能得到纯物质
吗？如果副产物的沸点与产物相差无几怎么办？应该要通过柱色谱吧，但是文献怎么从来
不提呢？难道检测的时候副产物也在吗？

回复人：苯乙酸,▲ () 时间：2005-05-06 21:37:39 编辑	1楼
一般来说，用的最多的还是精馏和重结晶，这两种方法也是化工上最常用的，最经济的提纯方法

回复人：fellow,▲ (有机合成槛外人) 时间：2005-05-06 21:37:44 编辑	2楼
(减压)蒸馏一般用于沸点不太高的液体产物和少数固体产物(室温)，沸点相差不大的可以考虑精馏、萃取等其它方法分离。固体产物一般用重结晶和过柱提纯。具体方法应根据反应中或操作中可能引入的杂质来确定。

回复人：ghfchem,★ (天台山水) 时间：2005-05-06 21:49:33 编辑

3楼

我理解是：合成文献往往重对合成原理，条件进行描述。而分离（纯化）是和合成同样重要的化学分支科学。方法太多：如蒸馏，结晶，色谱，萃取等。从工业角度来讲，要选择一条最有效，最经济，最安全，最环保，投资最省的分离（纯化）工艺路线，真的很头痛！往往是熊掌和——---------。好象有些朋友不太注意这事-------反正只做x(g).比如把废水喝了也没事----开玩笑的----淀粉的糊化试验还是要得。

回复人：ronaldinih,▲ (合成高分子) 时间：2005-05-06 23:29:46 编辑	4楼
在实验室作的实验有时都是很难合成的物质阿，一般提纯都要过柱才能得到较高的纯度，如果纯度不够，那文献上的得率又都是怎么计算的呢？

回复人：lyyy111,▲ (从事药物中间体) 时间：2005-05-06 23:54:33 编辑	5楼
合成产品的分离提纯，其实也是一门课程，有很多种方法最基本的就是萃取、重结晶、蒸馏、升华等利用色谱柱子、毛细管柱等也是比较高效的方法通常过柱分离是最后的办法

回复人：Ilfruits,▲▲ () 时间：2005-05-07 09:09:23 编辑	6楼
合成产品的分离提纯，实验室里相对比较容易，一般可用的方法较多：柱层析、萃取、重结晶、蒸馏、升华等，也可用到色谱柱、毛细管柱等方法得到纯净度更高的产品。而工业化产品的分离提纯就难了，一般用减压蒸馏（包括精馏），也用到重结晶，但用此法收率降低太多。

回复人：ronaldinih,▲ (合成高分子) 时间：2005-05-07 10:08:27 编辑	7楼
为何文献上从来不提柱层析提纯呢？

回复人：lxm2003,▲ () 时间：2005-05-07 10:38:20 编辑	8楼
产品的分离提纯,可用萃取、重结晶、蒸馏、升华、柱层析、色谱柱、毛细管柱等方法。

回复人：e_agle,▲ (希望能结识更多的朋友) 时间：2005-05-07 16:14:08 编辑	9楼
一般文献上所提的最多的是重结晶与色谱（薄层，柱色谱，制备色谱），个人认为，分离得到纯品，有时候比设计一个合成过程还要难啊！！！

回复人：hichemcz40,▲▲ (认真做人、踏实做事！) 时间：2005-05-07 18:14:10 编辑	10楼
各位楼主说得挺全面的。

回复人：chemg,▲ () 时间：2005-05-09 13:07:47 编辑	11楼
分离比合成难的多,其实很多时候产品合成出来了,但是分离却是问题.实验室没问题,但是要考虑生产,难. 以前国外的文献有提纯的专利,现在基本没有了,除了特别重要的化合物.

回复人：xuezhizi,▲ (freshman，希望得到帮助。) 时间：2005-05-09 14:56:59 编辑	12楼
我的一位老师曾经对我说过得到纯品和提高产率是一对矛盾体，二者不可以兼得。所以，制得的计算产率的产品和打谱的产品并不是一回事。不过一般分离时最常用的还是蒸馏和过柱子。

回复人：hong_shou,▲ (我想在有机化学的大海中畅游!) 时间：2005-05-09 15:09:30 编辑	13楼
说实在的，过柱有时候分得不是很开的话，会造成较大的损失，要不就是回收重过。那样时间就更多了。呵呵！！

回复人：海风拂过,▲ (一个学有机的小学生) 时间：2005-05-10 09:27:26 编辑	14楼
能不用过柱子就不用，过柱子好麻烦－－对于我这个手艺不好的，就更是糟糕啦！不过好像做有机就离不开过柱子！

回复人：chemg,▲ () 时间：2005-05-10 09:46:21 编辑	15楼
温度相差多少,温度相差15度的一般都能分开,精密分馏. 我做过两个化合物的减压精密分馏(212度和220度)得到的化合物含量最高时有96% 不过很多重要的化合物有特殊的处理方法,以便工业化生产. 熟练精密分馏要有耐性.

回复人：seaword,▲▲▲▲ (人生合成，合成人生) 时间：2005-05-10 16:09:54 编辑	16楼
现在有一种干法装柱，用泵抽紧柱子里面的硅胶，然后用一个水泵抽着过柱子，溶液直接抽走，速度挺快，但是很浪费溶剂，大家可以查一下，能直接查到这篇文章。

回复人：hubeiliji,▲ (天道酬勤！) 时间：2005-05-10 18:03:14 编辑	17楼
往里面加入吸附剂,将杂质吸附除去,就像乙醇与水的分离.

回复人：zch668,▲▲▲ (从事化学化工专业20余年，愿与大家交朋友) 时间：2005-05-10 18:45:00 编辑	18楼
同意16楼，过柱法用干法容易掌握（见（现代有机化学实验---[美]J.A.米勒等）），量大时可快速过柱，用砂芯漏斗（详见（Introduction to Chromatography））,量太少制备薄层色谱。

回复人：aa2122,▲ () 时间：2005-05-26 10:24:17 编辑	19楼
有时候分离提纯和合成可以说一样重要。

回复人：就想歇会儿,▲ () 时间：2005-05-26 12:01:44 编辑	20楼
过柱子，装柱方法我可以给你发传真

回复人：trainee,▲ () 时间：2005-05-26 15:35:47 编辑

21楼

产品的分离提纯一般可用萃取、重结晶、蒸馏、升华、柱层析、色谱柱、毛细管柱等方法。还有一种方法大家可能都忽略了，没见有人提起，这里小弟就献丑了。如果是两个很难分离的固体物质可以用物化学的两相物质的共熔点，利用杠杆规则，把两个固体加热熔融，通过细的列管冷凝器，突然减压骤冷，就可以把两个有熔点差的固体很好的分开（熔点差在3摄氏度以上）。这是我在做5384产品时提纯用的方法。可能写得不是很清楚，如果想更进一步了解，请看看物化书。

回复人：tgren1999,▲ (选择了化学，希望能携手做得更好) 时间：2005-06-09 20:10:26 编辑

22楼

产品的分离提纯一般可用萃取、重结晶、蒸馏、升华、柱层析、色谱柱、毛细管柱等方法。只是产物的纯化是一项很专业的工作，即使你是长年在实验室搞合成的人，也无法给出一个万能的公式，我们一般的做法须尽量从文献中多了解产物的理化性质，然后再综合考虑。有机合成中柱层析是最常用的一种方法。有一句叫：一根柱子打天下。

回复人：admin,★ (论坛管理员-欢迎大家访问化学化工论坛) 时间：2005-06-09 21:34:06 编辑	23楼
接受答案了。

回复人：sbiqtu0606,▲ () 时间：2005-06-10 18:10:26 编辑

24楼

楼上各位说得很全面了,我也来说几句.我大学是学理科的,专业是化学.毕业了,搞的工作是化工.这时,我知道了化学与化工的区别了.化学是基础,化工则是在化学的基础上把化学反应或化学品分离提纯在工程上实现工业化.一般,纯粹的化学研究不太注重经济效益,只注重达到的效果.而化工,既要效果,又要经济效益.一般,化工产品的纯度不容易做得太高,一个原因是必要性大不大,一个原因是技术可行性如何.说的不太全面,请多多包涵!!!!

回复人：沙子,▲▲▲ () 时间：2005-06-13 09:56:37 编辑	25楼
文献也有它保密的权利。

回复人：shao0713,▲ (我是新手,希望能和大家多多交流,多长见识.) 时间：2005-06-20 16:17:18 编辑	26楼
一根柱子打天下

回复人：wtianzhu,▲ (畅游化工世界，学习学习，再学习！~~~~) 时间：2005-06-30 09:29:17 编辑	27楼
精馏不好控制回流比，怎么办？

得分人：苯乙酸-1,fellow-1,ghfchem-1,lyyy111-1,chemg-1,seaword-1,zch668-1,tgren1999-1,

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