问题：酰氯化的催化剂
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：chen123
等级：▲
版块：不对称合成技术(wmx,thinpig7,)
信誉：67%
回复：36
阅读：4423
时间：2005-05-07 22:58:46 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

请教：有机合成中，复杂的有机羧酸+氯化亚砜——酰氯，需要用什么催化剂？液体的

回复人：huisongshu,▲ (我只是化学合成海洋中的一片小舟,希望能和大家一起扬帆起航,迎接明天的挑战) 时间：2006-03-08 16:11:51 编辑	1楼
同意17楼江苏必胜化学有限公司生产DMAP （4-二甲氨基吡啶）电话 13812031445 周界

回复人：dxxd43,▲ () 时间：2006-07-07 13:12:17 编辑	2楼
酰氯化工艺已经比较成熟,关健是产品的分析方法,酰氯极其不稳定!!

回复人：caohe602,▲ () 时间：2006-08-15 17:32:56 编辑	3楼
请问用三氯化磷法制备棕榈酰氯，最后采用真空蒸馏得到棕榈酰氯时的温度具体是多少呢？

回复人：lu789,▲ () 时间：2007-02-09 17:37:39 编辑	4楼
DMF 13912861772

回复人：wwfreefly,▲ (研究生) 时间：2007-05-19 21:05:35 编辑	5楼
关键条件处理好

回复人：w506,▲ () 时间：2005-05-09 12:55:04 编辑	6楼
DMF

回复人：swift,▲▲▲▲ (学而不思则完) 时间：2005-05-09 13:08:10 编辑	7楼
三乙胺、吡啶

回复人：zch668,▲▲▲ (从事化学化工专业20余年，愿与大家交朋友) 时间：2005-05-09 13:23:54 编辑	8楼
比较好的有对二甲胺基吡啶。国内有工业品，如湖南海利公司生产。

回复人：ghfchem,★ (天台山水) 时间：2005-05-10 13:24:14 编辑	9楼
赞同三楼

回复人：wuyc999,▲ () 时间：2005-05-10 21:14:03 编辑	10楼
加点缚酸剂就行了，DMF，吡啶都行。

回复人：finesynth,▲ (合成如人生，有时一帆风顺，有时坎坎坷坷，只有去实验，才知它的酸甜苦辣。) 时间：2005-05-10 21:59:22 编辑	11楼
一般来说，都是加三乙胺，主要特点有：便利，分子量小，等重量的碱可以缚更多的酸，沸点也适中。

回复人：arthurduan,▲ () 时间：2005-05-12 22:33:32 编辑	12楼
底物稳定的话，直接在过量的氯化亚砜中回流反应也可，反应完毕蒸出氯化亚砜给出高收率产品。

回复人：zch668,▲▲▲ (从事化学化工专业20余年，愿与大家交朋友) 时间：2005-05-13 19:51:29 编辑	13楼
从缚酸剂角度使反应容易进行，效果好的还有DIPEA(二异丙基乙基胺)，DBU[1，8-二氮杂-双环（5，4，0)-7-十一碳烯]，都是液体的。

回复人：ddjtx,▲ (实验员) 时间：2005-05-13 22:27:49 编辑	14楼
好东西

回复人：haoqiong,▲ (有机化学博士) 时间：2005-05-18 11:52:25 编辑

15楼

棕榈酰氯的制备可用五氯化磷，三氯化磷，亚硫酰氯等将棕榈酸酰氯化而得。
(1)　RCOOH+PCl5→RCOCl+HCl+POCl3
(2)　3RCOOH+PCl3→3ROCl+H3PO3
(3)　RCOOH+SOCl2→RCOCl+SO2↑+HCl↑
（1）五氯化磷反应法
五氯化磷法反应需用冰水保持在低温下进行，为使反应完全，粉状的PCL5按理论
计算量需过量缓慢加入，PCL5极易吸湿必须保持在干燥条件下，副产物磷酰氯的沸点为107℃,可分馏除去
（2）三氯化磷反应法
棕榈酸与三氯化磷在65℃反应可以得到棕榈酰氯。该反应原材料易得，PCL3的沸点为70℃，反应可在＜70℃的较低温度下进行,棕榈酸在此温度下为固体,因此反应需用有机溶剂,但是也可以熔融棕榈酸.过量的PCl3可在常压下蒸出,脂肪酰氯需在真空下蒸出.
（3）亚硫酰氯反应法
采用亚硫酰氯法时所有副产物为气体,易从反应中移出. 亚硫酰氯为无色液体,遇空气即发烟,沸点为78.8℃.用过量的亚硫酰氯可以避免酸酐的生成.然后,将过量的亚硫酰氯蒸出.酰氯反应在低温下进行,生成的SO2易挥发不断从反应内移出, 亚硫酰氯可回流使反应完全.

回复人：haoqiong,▲ (有机化学博士) 时间：2005-05-18 11:52:36 编辑

16楼

为何采用三氯化磷法制备棕榈酰氯, ,三种方法的比较
上述三种方法中, 五氯化磷法反应需在低温下进行(冰水浴),反应副产物赁跣氯需要分馏除去(bp107℃), 亚硫酰氯法的优点是所有副产物均为气相,易于从反应体系中分离,可使反应趋于完全.但亚硫酰氯价格较贵，副产物较多。若工业化时，用水吸收HCl,一部份SO2会同HCl一起被吸收，使HCl无法回收利用，因此三废较多。三氯化磷法反映在较低的温度下进行,PCl3 需过量，但其优点是过量的PCl3易于回收利用，无三废气体产生，副产物H3PO3易于分离。如采用真空蒸馏可得到纯度很高的棕榈酰氯，综合以上因素，我们将采用三氯化磷法进行棕榈酰氯的制备。

回复人：haoqiong,▲ (有机化学博士) 时间：2005-05-18 11:52:46 编辑	17楼
我的方法以供参考

回复人：绿茶,▲ () 时间：2005-05-29 14:28:17 编辑	18楼
同意7楼的

回复人：huangphy,▲▲▲ (Go after science & technology in reason.) 时间：2005-05-31 12:36:08 编辑	19楼
用DMAP好是好的,不过对你这个酰氯化反应不大合适 DMAP一般是对酰化,酯化反应有很好的效果,而且它是固体不合楼主要求同意八楼

回复人：nefu9666,▲ () 时间：2005-05-31 15:26:30 编辑	20楼
DMF能够破坏人体的染色体,建议不要用我认为用三乙胺,酰氯一般不溶于二氯甲烷三乙胺的盐霜盐可以溶解可以用二氯甲烷把三乙胺的盐霜盐和酰氯分离

回复人：huangphy,▲▲▲ (Go after science & technology in reason.) 时间：2005-06-02 10:25:58 编辑	21楼
三乙胺不是比DMF更毒么？赫赫，化学试剂就没有什么能对身体有好处的其实dmf，吡啶这些还好啦

回复人：mygreenfis,▲ (热爱化学) 时间：2005-06-02 13:29:39 编辑	22楼
吡啶　三乙胺　4－二甲胺基吡啶　都可以。

回复人：outindoor,▲ (干化工了，以后脚踏实地的向大家学习了~~~`) 时间：2005-06-03 19:38:37 编辑	23楼
dmf 赞同1楼

回复人：sunyubo,★★ (雾雨电 qq:79196142) 时间：2005-06-03 23:05:05 编辑	24楼
在溶剂状态下,以吡啶\DMF\有机碱,做缚酸剂.DMAP (二甲氨基吡啶-超亲核催化剂)做催化剂.

回复人：14222242,▲ (我热爱知识更喜欢学化学) 时间：2005-06-04 21:00:04 编辑	25楼
bu

回复人：chen123,▲ () 时间：2005-06-18 20:13:10 编辑	26楼
明白了，用DMF。看着加加分

回复人：mygreenfis,▲ (热爱化学) 时间：2005-06-18 21:05:18 编辑	27楼
同意19楼的在溶剂状态下,以吡啶\DMF\有机碱,做缚酸剂.DMAP (二甲氨基吡啶-超亲核催化剂)做催化剂.

回复人：FGILBERT,▲ (主要研究方向：不对称合成，手性药物的开发) 时间：2005-06-30 18:26:05 编辑	28楼
加三乙胺就行了吧。

回复人：admin,★ (论坛管理员-欢迎大家访问化学化工论坛) 时间：2005-07-03 09:10:54 编辑	29楼
接受答案了。

回复人：msword,▲ () 时间：2005-07-03 10:26:36 编辑	30楼
只做酰氯，不需要催化剂。有碱性吸收装置就行了

得分人：zch668-1,finesynth-1,arthurduan-1,zch668-1,haoqiong-1,

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

9msec