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问题:四氢铝锂还原反应
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:zlb882001
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版块:药物化学(jaywoo,合成小象,)
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回复:16
阅读:3946
时间:2007-05-16 15:52:56  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

各位老师:
四氢铝锂在四氢呋喃回流条件下,有1.5-2h应该反应充分了吧?四氢铝锂是还原性很强的物质啊!有哪位大侠做过,介绍指点一下!万分感激!一定加分!



zlb882001
回复人:sssel, () 时间:2007-05-16 16:08:22   编辑 1楼
须在氮气保护


回复人:wi,▲▲ (搞化学的) 时间:2007-05-16 16:11:10   编辑 2楼
3-4hrs 就可以了.LiALH4过量3倍


回复人:zlb882001, (自己搞化工研发,水平不高,想请教一些化工实验中的问题) 时间:2007-05-16 16:40:24   编辑 3楼
wi,
hrs代表小时吗?我在文献上看一般是以h代表小时。请指教!
大侠说的LiALH4过量3倍是指LiALH4比被还原物多3倍,好像不对呀!文献上恰好
是相反,被还原产物是LiALH4的3倍,到底哪个正确啊?



回复人:huangzheng, () 时间:2007-06-14 14:34:23   编辑 4楼
LiALH4比被还原物过量一点点就够了,太多成本就高了,LiALH4太贵了,不过这样反应时间可能要长一点,你可以试试。


回复人:zlb882001, (自己搞化工研发,水平不高,想请教一些化工实验中的问题) 时间:2007-06-15 14:03:39   编辑 5楼
谢谢!


回复人:zlb882001, (自己搞化工研发,水平不高,想请教一些化工实验中的问题) 时间:2007-06-15 16:09:58   编辑 6楼
LiALH4太贵了,成本太高!用硼氢化钠要好得多!但一般硼氢化钠与被还原物比例在什么范围比较合适呢?请大侠指教!万分感谢!


回复人:wi,▲▲ (搞化学的) 时间:2007-06-15 16:52:07   编辑 7楼
hrs 是hour的复数(在化学文献上); 理论上被还原产物是LiALH4的3倍;但实际中LiALH4比被还原物过量,我所指的3倍是指THF没有处理时(千万不要学我,危险!!!)所用的.用硼氢化钠还是LiALH4,要看你还原什么样的羰基?
四氢铝锂还原性比硼氢化钠强,一般的羰基包括酰胺键都能被还原.一般硼氢化钠与被还原物比例在1:1.5-2比较合适,反应可在醇中进行,r.t.or reflux 都可以


回复人:zlb882001, (自己搞化工研发,水平不高,想请教一些化工实验中的问题) 时间:2007-06-16 14:09:47   编辑 8楼
谢谢!万分感谢!!



回复人:zlb882001, (自己搞化工研发,水平不高,想请教一些化工实验中的问题) 时间:2007-06-17 11:43:33   编辑 9楼
wi大侠:
你所说的反应可在醇和r.t.or等溶剂中进行,当然首选是醇,价格便宜,绿色环保,我查了一下,硼氢化钠可以,但四氢铝锂和醇起反应,这种反应是指分解?还是其它反应,因为是试剂手册,说得比较简单,请详细解释一下,四氢铝锂和醇起反应是否是分解反应?在四氢铝锂还原反应中,能用醇作为溶剂吗?(四氢呋喃对人生殖系统有严重危害,能不用的地方尽量不用!)
谢谢!



回复人:lualex, () 时间:2007-08-05 22:09:36   编辑 10楼
氢化锂铝一般用醚类作溶剂,醇会使其分解。


回复人:879285862, (学术研究) 时间:2007-09-19 00:35:19   编辑 11楼
温度呢?一般用金属氢化物做还原剂的反应温度要求多少?比如还原亚胺为胺等等


回复人:zlb882001, (自己搞化工研发,水平不高,想请教一些化工实验中的问题) 时间:2007-09-19 13:32:02   编辑 12楼
一般温度在室温应该可以(理论上),但实际要高一些,达回流吧,因为四氢铝锂在乙醚中不能充分溶解.这是我的看法.
谢谢各位大侠的指点!



回复人:godlx008, () 时间:2007-11-25 10:10:25   编辑 13楼
用THF做溶剂


回复人:mq12345, (普通的化学工作者) 时间:2007-11-27 19:12:48   编辑 14楼



回复人:zr37264862, () 时间:2007-11-30 12:17:09   编辑 15楼
我做过这样的反应,还原两个酯基和一个羰基,溶剂是乙醇,加热回流了24个小时。但最后产率也不怎么高。


回复人:zlb882001, (自己搞化工研发,水平不高,想请教一些化工实验中的问题) 时间:2007-12-01 16:37:54   编辑 16楼
还原反应应该是懂了一些,以后再边做边请教各位老师吧.谢谢!


得分人:sssel:3,


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