问题：新手报到，求教关于结晶的问题
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时间：2005-05-08 20:27:11 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

各位大侠，我是新手，最近做实验时发现，当浓缩结晶时有时是晶体析出有时又是油状物，小弟想讨教一下为甚末会形成油状物呢？里面明明是产品呀？这种情况甚末条件下会出现？怎样避免？万一出现了，又怎样得到产品呢？

回复人：synchem,▲ (syn chem) 时间：2005-05-08 22:11:11 编辑	1楼
浓缩过头是造成出现油状物的原因之一，还有可能是杂质太多也会出现油状物，浓缩时可适当保留些溶剂，再者可加入晶种使产品析出。

回复人：dingding,▲▲▲▲ (书到用时方恨少) 时间：2005-05-21 16:25:22 编辑	2楼
我在做一个试验时发生过类似现象，我加入少许水，用玻璃棒刮擦容器内壁，降温静置后在内壁出现少量结晶，继续将结晶用玻璃棒刮到溶液中摇动，于是大量结晶生成。不知对你有无帮助。

回复人：Ilfruits,▲▲ () 时间：2005-05-21 18:41:00 编辑	3楼
补充1楼的，一般浓缩时都有加热，温度过高，产品也不会立即结晶的。我的做法与2楼的相似，先放置室温冷却一会后，加少许易挥发的溶剂：如乙醇、乙醚、丙酮。所加溶剂要根据产物的极性来加以选择。

回复人：seaword,▲▲▲▲ (人生合成，合成人生) 时间：2005-05-21 20:06:17 编辑	4楼
同感，可能是物质聚合或者是分解引起的，我在实验室也遇见过，那时是做甲醛二茂铁，处理不小心，就这样

回复人：xuezhizi,▲ (freshman，希望得到帮助。) 时间：2005-05-21 22:04:26 编辑	5楼
可能是产物的熔点较低造成的。重新加热使其溶解，在缓慢降温，并投入少量晶种。

回复人：duyu,▲▲ (有机合成的人) 时间：2005-05-22 02:59:10 编辑	6楼
同意1楼，你用什么方法浓缩的？每次反应后处理情况都不一样，有时处理不好，浓缩太快的话会造成产品不纯——我经常遇到这样的情况，

回复人：我住村外,▲ (永远不够用——知识and人民币。) 时间：2005-06-06 00:04:14 编辑	7楼
这是因为结晶温度超过的物质熔点的缘故所形成的油状物中杂质不易除去

回复人：why,▲▲ (精细化工合成、海绵钛生产) 时间：2005-06-06 18:58:24 编辑	8楼
太笼统了，能不能说明是结晶什么？

回复人：shisex,▲ () 时间：2005-06-07 00:24:28 编辑	9楼
你可以先除去杂质，用活性炭脱一下色，再结晶。

回复人：小虾米,▲ (我是一个小虾米，有事情要向大家请教！谢谢关照。) 时间：2005-06-07 00:46:51 编辑	10楼
降温速度控制好。加晶种，

回复人：千里孤坟,▲ () 时间：2005-07-25 17:32:23 编辑	11楼
三楼的，我做的是柠檬酸铵和柠檬酸钠，请问用什么溶剂好啊

回复人：zhangxch,▲ () 时间：2005-07-25 20:53:31 编辑	12楼
基本是不纯,大家说得多有理啊,你慢慢试吧,

回复人：flychem,★ () 时间：2007-11-02 09:53:20 编辑	13楼
有的时候是因为产品里面包裹了一些溶剂。

回复人：飘逸雪,★ (将天然有机产物的合成做为艺术的一个合成人) 时间：2007-11-02 13:26:27 编辑

14楼

做过产物重结晶的请进来看看我在做一个胆酸（含羧基）和胺的反应，在缩合剂DCC的作用下，用N-羟基丁二酰亚胺（NHS）把胆酸先转化为活化酯，反应后按照文献用1：1的正己烷和乙酸乙酯可以把胆酸的活化酯重结晶出来，可是我结晶出来的不是晶体，而是腊状物，不知道为什么做不出晶体来。有哪位做过产物的重结晶的给点建议，谢谢了。能用一种溶剂重结晶的话最好用一种溶剂，我觉得混合溶剂重结晶还是不好掌握，很容易出现那种细小粉末或者是像你说的那样似蜡似油的东西。文献不一定都是可靠的，你可以试试单一溶剂来重结晶，像氯仿、甲苯之类的极性比乙酸乙酯小、比正己烷大的来做做看。祝好运！出现蜡状物可能跟结晶的物质也有关系，如果说能出现蜡状物，那能初略分离，尽量抽滤干。重复几次，应该能够达到提纯要求。蜡状物并不一定就不纯吗乙酸乙酯＋正己烷结晶出现油状物很有可能是析晶太快，产品同油状杂质一起析出。可以考虑正己烷的量减少，刚有产品析出时停止滴加正己烷，继续不停的搅拌至产品析出或放入冰柜冷冻。如果冰冻条件下仍有油状物析出，考虑将滴加正己烷后的混合液放置过夜，使之缓慢析出。不行的话，试一试二氯甲烷+正己烷结晶，该方法对有些油状物很灵光。我一位同事试过，二氯甲烷+正己烷多次结晶结晶出99％以上纯品

回复人：飘逸雪,★ (将天然有机产物的合成做为艺术的一个合成人) 时间：2007-11-02 13:27:27 编辑	15楼

回复人：飘逸雪,★ (将天然有机产物的合成做为艺术的一个合成人) 时间：2007-11-02 13:28:03 编辑	16楼

回复人：飘逸雪,★ (将天然有机产物的合成做为艺术的一个合成人) 时间：2007-11-02 13:28:40 编辑	17楼

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