问题：求助:合成方法求助!急……
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提问：精细化工
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时间：2007-05-25 12:37:30 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我用60毫升叔丁醇加0。6克的钠制成叔丁醇钠,在回流的状态下滴加0。01摩尔的4-硝基乙酰苯和0。1摩尔的乙酸乙酯的混合溶液。（原因是4-硝基乙酰苯难溶于醇，溶于乙酸乙酯，且乙酸乙酯也是反应物之一。）希望得到4-硝基-1，3-丁二酮苯。
但是经过24小时，依然没有任何反应发生。而且在任何任何反应温度下，试剂都发生了比较严重的炭化现象。
之前我用乙醇钠做催化剂，也是没有反应，而且炭化严重。想请教一下，这个实验怎么进行，实在没什么好办法了。

回复人：lili4025,▲ (给需要帮助的人一点希望) 时间：2007-05-26 16:44:18 编辑	1楼
乙醇钠在冷却下加入乙酸乙酯，15min后再加入4-硝基乙酰苯。当产品开始析出时，加入少量无水乙醚，4h后过滤，用乙醚洗涤；干燥。然后将其溶于水，用乙酸酸化即分离出产品试下吧我估计应该可以的

回复人：lili4025,▲ (给需要帮助的人一点希望) 时间：2007-05-26 16:48:25 编辑	2楼
对了还忘了告诉你不要说4-硝基乙酰苯很不习惯说 4-硝基苯乙酮做的怎么样给我回个呵呵 [该帖子已被lili4025在2007-5-26 16:52:52编辑过]

回复人：albe24,▲ () 时间：2007-05-26 18:41:57 编辑	3楼
现有条件下这个反应是不可能发生的，好好想想机理里面是怎么说的。温度对这种反应意义不大。硝基存在下，负电都集中到苯环上去了，缩合反应几乎就不可能产生。所以，你需要用胺保护双键，加入碱，完成缩合。

回复人：edwin,★★ (宝剑锋从磨砺出,梅花香自苦寒来) 时间：2007-05-27 09:31:28 编辑	4楼
我觉得在你的反映条件中, 可能发生了乙酸乙酯的自身缩合. 所以, 你应该先将4-硝基苯乙酮质子化, 然后将乙酸乙酯滴加入, 以减少其缩合的副反应

回复人：精细化工,▲ () 时间：2007-05-27 22:00:46 编辑	5楼
关键问题是现在在不同的温度下,炭化现象都很严重。还有，一楼的，你介绍的方法是网络上介绍的合成1-苯基-1，3-丁二酮的方法。这个犯法有个明显的问题就在于1-苯基-1，3-丁二酮是溶于乙醚的，怎么可能加无水乙醚，并且在过滤后再用乙醚清洗呢？

回复人：精细化工,▲ () 时间：2007-05-27 22:13:08 编辑	6楼
这样做的话,炭化现象也很严重,控制温度都不起什么作用。真是比较郁闷了。

回复人：太上老君,▲ () 时间：2007-05-28 12:09:45 编辑	7楼
就是，乙醚找不到呀，怎么替代呀？

回复人：lili4025,▲ (给需要帮助的人一点希望) 时间：2007-05-30 20:52:16 编辑	8楼
类试的我没有做过　　但我做过苯丁烯酮和乙酸乙酯的反应　没有出现过碳化问题啊　你应该核实下是不是碳化造成的　有机会我也做下　　看看是什么原因！！！

回复人：精细化工,▲ () 时间：2007-06-01 18:37:40 编辑	9楼
楼上的大哥,把苯丁烯酮和乙酸乙酯的反应的过程稍微详细点告诉我,可以吗?拜托了

回复人：jishu0201,▲ () 时间：2007-06-02 11:10:46 编辑	10楼
一楼给出的方法，反应完应该是钠盐的形式吧，所以可用乙醚洗。这里问一个较弱的问题，反应中生成的乙醇会不会影响反应，要不要反应过程中除去乙醇呀？如果反应不完全怎么办呢？

回复人：lili4025,▲ (给需要帮助的人一点希望) 时间：2007-06-02 11:56:27 编辑	11楼
已经发了请查收

回复人：jishu0201,▲ () 时间：2007-06-03 15:07:24 编辑	12楼
各位高手们，请指点一下吧，有机合成这里的水太深，需要学习的东西太多了，还好，现在有这样一个平台让我学习，就请大家不吝赐教了！！！

回复人：精细化工,▲ () 时间：2007-06-12 13:41:32 编辑	13楼
已经打分了。

得分人：lili4025：3,

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