定制各类格氏试剂

问题:液相柱压过高应该怎么处理???在线等 ,急~~~!!!!
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:honeychmy
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版块:分析化学(wangsui,maqinghe,peiliang,)
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阅读:1653
时间:2007-05-30 19:36:16  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

本人之前做的样品是石杉碱钾片剂,用的流动相是0.02mol的磷酸二氢钾86:14乙腈,做完洗时,还好的,今天做的时候,用95%水甲醇洗的时候压力过大了(超过了设置的最高上限400,平时133左右)用甲醇洗的时候还好,压力比平时稍微大一点点(平时80,这次100),我用的是Agilent1100.我换过柱子试过了,都一样,我估计不是柱子的问题,就不知道怎么处理了,用的是C18ODS反相柱。在线等,求助高手~~~~!!!~~~!!!!
回复人:honeychmy, () 时间:2007-05-30 20:08:14   编辑 1楼
我用水相洗的时候,把保护柱和柱子前的PK帽拆下来,压力下降不明显,当我用甲醇洗的时候,保护柱和柱子前的PK帽拆下来的时候,压力明显下降..


回复人:honeychmy, () 时间:2007-05-30 20:19:46   编辑 2楼
我今天用纯甲醇洗了一天还是一样的没有什么改变,还是一样的效果,当用水相洗的时候无论拆开连接泵的线管还是连检测器的管路都是一样,压力还是始终偏高超过上限~~~~!!!!求教有高手~~~~


回复人:honeychmy, () 时间:2007-05-30 20:21:51   编辑 3楼
我今天还用小流速0.2ml/min的水相洗了阵子也是没有改善。。。就一直用1ml/min的甲醇在洗~~~~也是一样的。。。


回复人:honeychmy, () 时间:2007-05-30 20:23:55   编辑 4楼
有知道 的高手帮忙分析原因。。不胜感激~~~


回复人:honeychmy, () 时间:2007-05-30 21:14:31   编辑 5楼
没有人发表点看法么?????急~~


回复人:slr2006, () 时间:2007-05-30 22:21:06   编辑 6楼
我估计是不是管路中的哪一部分堵了,你用过什么流动相?就只是你说的那个缓冲盐流动相吗?  建议你把管路一段一段拆下来  慢慢排除



回复人:wanghq121,★★★ () 时间:2007-05-30 22:23:22   编辑 7楼
你把排气阀打开的时候压力是多少?如果超过10的话,那是排气阀里面的滤芯堵了,你先拧开通往六通阀的毛细管,拔下排气管,再拧开排气阀,带上一次性手套,抠下阀里面的铜帽子,用针头剔出旧滤芯,换上新的滤芯,或将旧的滤芯放在稀硝酸(10%)煮一煮,再超声10分钟。再按照顺序装回,就可以重新用了。注意装的时候注意不要漏夜。

[该帖子已被wanghq121在2007-5-30 22:29:47编辑过]


回复人:honeychmy, () 时间:2007-05-30 22:28:53   编辑 8楼
是的啊,我就是用过我说的流动相啊,因为我着几天都是做这个样品~~~我现在不知道到底是哪部分堵了~~我试试


回复人:honeychmy, () 时间:2007-05-30 22:37:56   编辑 9楼
7楼的说的是六通阀出问题么?,还有一个情况就是也泵相连的管路上的外面有晶体析出,我门这台液相有人用没有人维护...


回复人:honeychmy, () 时间:2007-05-30 22:44:24   编辑 10楼
流动相的PH是2.5,都忘记说了~~~~...


回复人:wanghq121,★★★ () 时间:2007-05-31 11:53:06   编辑 11楼
是排气阀,在泵边上,可以调节压力的。可以打我电话:(0571)81804003


回复人:honeychmy, () 时间:2007-06-02 16:15:31   编辑 12楼
已经打分了。


回复人:honeychmy, () 时间:2007-06-02 16:16:17   编辑 13楼
谢谢了~~已经解决了~~


得分人:wanghq121:3,


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