定制各类格氏试剂

问题：求助：格氏试剂的制备醇
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：leung0921
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：100%
回复：8
阅读：2008
时间：2007-06-04 16:33:24 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

在格氏试剂的制备醇中,格氏试剂的制备醇中,镁条反应完全了,但在下一步处理中(不能有水\空气进入),怎样把它倒入干冰中先生成一种中间体.或者用镁条反应完全了,但在下一步处理中(不能有水\空气进入),怎样把它倒入干冰中先生成一种中间体.或者用通入甲醛气体后再加酸.我两种都作了几次,结果都有水分进入,使反应转化成其他的物质.请教怎样在格氏作完后进行无水无氧的加入下一步反应的物质,非常谢谢

回复人：wanghq121,★★★ () 时间：2007-06-04 18:55:08 编辑	1楼
你可以将甲醛或者干冰加到格氏试剂中。

回复人：zhujieming,▲▲▲▲▲ (sioc) 时间：2007-06-04 19:09:24 编辑	2楼
如果是在实验室操作的话可以用双头针转移就是先把干冰放在一个瓶子里,要插气球.然后用一根两头尖的长针头连接此瓶和格氏试剂的瓶子. 针头一边插进格氏试剂液面下,一头在干冰等物料上,然后用氮气将格氏试剂压进干冰的瓶子,通过氮气的流速来控制滴加速度

回复人：chenyiming,▲ (大学学生) 时间：2007-06-05 11:08:59 编辑	3楼
很简单。。。用向其加入无水乙醚中即可。再稍加热就把乙醚蒸出来了。。。。

回复人：leung0921,▲ (有心做，便决心做，用满足感当酬劳！) 时间：2007-06-05 12:34:57 编辑	4楼
谢谢，双头针转移也试过，但我作的效果不好，同时还要还原一步才能到达醇。甲醛一般是溶液或多聚甲醛，有没有作过醇的方法，用格氏试剂做的伯醇，谢谢

回复人：zhujieming,▲▲▲▲▲ (sioc) 时间：2007-06-05 16:11:23 编辑	5楼
你的格氏试剂这么敏感吗?有时候我做苯溴的格氏试剂,直接用针桶抽出来打到反应体系中效果都还好呢...

回复人：maurice,★★ (自信,乐观,富于激情,积极面对人生) 时间：2007-06-06 10:04:16 编辑	6楼
通入二氧化碳气体再淬灭直接合成酸

回复人：leung0921,▲ (有心做，便决心做，用满足感当酬劳！) 时间：2007-06-07 12:44:47 编辑	7楼
甲醛气体在THF中的溶解度很小，所以虽然每次都通了很多但实际参加反应的就太少了。所以我量大一些，其生成的脱溴物质就很多。有谁用过甲醛气体做醇哈，谢谢。请指教小弟我一下把

回复人：leung0921,▲ (有心做，便决心做，用满足感当酬劳！) 时间：2008-06-30 15:26:31 编辑	8楼
已经打分了！

得分人：zhujieming :3, maurice :2,

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