问题：的酰化，如何分离？
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：bbc_0412
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时间：2007-06-08 16:40:30 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我的原料芳香羧酸是固体，我用DMF作溶剂，氯化亚砜与其反应制得芳香酰氯。如何出去产品中的DMF和氯化亚砜，是用减压蒸馏吗？可否用旋转蒸发除去，
我得产品芳香酰氯沸点不知道。
还要注意什么？
÷谢谢

回复人：wanghq121,★★★ () 时间：2007-06-08 17:22:18 编辑	1楼
旋转蒸发是油浴的吗？如果是水浴的话很难蒸掉DMF，我不明白为什么用DMF作为溶剂，其实可以用沸点低一点的溶剂。我建议是使用甲苯和吡啶，或者光用吡啶。

回复人：bbc_0412,▲ (请指教！) 时间：2007-06-08 19:26:11 编辑	2楼
已经打分了。

回复人：jishu0201,▲ () 时间：2007-06-09 08:39:40 编辑	3楼
学习一下：酰氯和吡啶不会络合吗？可是书上说会的呀？还是有别的办法能将络合的物质处理一下？我也有个类似的实验，总也做不好，但没用吡啶做过溶剂，就请做过的人指点一下了，谢谢！！！楼主这个实验做得怎么样了？

回复人：bbc_0412,▲ (请指教！) 时间：2007-06-09 17:40:30 编辑	4楼
我加的氯化亚砜是过量的，可旋转蒸发没有得到剩余的氯化亚砜（沸点76），但在80度，真空度0.1时得到DMF（沸点153）。我现在怀疑是不是氯化亚砜与DMF发生反应了？

回复人：jishu0201,▲ () 时间：2007-06-09 17:50:40 编辑	5楼
楼主,你的DMF在这个条件下就能蒸出来了呀! 我们这里蒸DMF都是用高真空泵的? 你的产品在蒸前后有变化吗?我的产品一到80就变黑,弄不明白。还有氯化亚砜会和DMF反应的吧，我记得听一位老师说过会的。

回复人：bbc_0412,▲ (请指教！) 时间：2007-06-09 18:14:19 编辑	6楼
我的产品在蒸前后没有变化，黑色糊状。

回复人：wanghq121,★★★ () 时间：2007-06-09 20:04:08 编辑	7楼
会发生反应

回复人：jishu0201,▲ () 时间：2007-06-10 08:29:51 编辑	8楼
楼主把反应的温度降低一下呢？用二氯甲烷回流试试，蒸溶剂时要看着点温度变化。我觉得你的反应温度高导致产品黑糊状的，试一下吧！祝你成功！

得分人：wanghq121：1,

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