问题：BINAP合成问题
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：zhanbo201
等级：▲
版块：不对称合成技术(wmx,thinpig7,)
信誉：0%
回复：2
阅读：1129
时间：2007-06-09 11:05:17 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

本人使用BINOL合成BINAP时发现生成了大量的R-（＋）-1.1'-联萘-2-二苯基膦,就是有一个二苯基磷基团掉了。请问这是什么原因?有没有解决的办法?谢谢！

回复人：tangyyer,★★★★★ (有空来逛逛my blog: http://tangyyer.blog.hexun.com) 时间：2007-06-17 08:50:14 编辑	1楼
没有做过这种高难度的，binap可以考虑购买。

回复人：chiralchem,▲▲ (www.chiralchemcorp.com) 时间：2007-06-29 04:04:32 编辑

2楼

你用的是双oTf保护，然后和Ph2PCl 或是Ph2PH 的方法还是用Ph2P（O）H分部上的？前者用磷氢收率会高点，可以参考Organic synthesis 上的步骤。磷氯收率是很低的。文献方法很难重复。二者都有不少你说的产物生成。这个文献里面也没有讨论怎么生成的。而且最关键的是比较难除。这个在镍催化的反应里面很常见。
第二种分步上的方法收率要好一点。如果要取得比较好的收率，二苯基膦氧的质量很重要，最好弄纯一点。

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7msec