定制各类格氏试剂

问题:环氧丙烷与三氯化磷反应
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:clq520ok
等级:
版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉:0%
回复:31
阅读:1214
时间:2007-06-12 09:06:22  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

怎么样才能避免因突然引发升温剧烈而发生喷洒,请求各位大侠们帮忙救救我啊
回复人:xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间:2007-06-12 10:35:09   编辑 1楼
在冷却的同时滴加三氯化磷,以达到控制反应速度的目的


回复人:望天树,▲▲ (驿痕。。。 。。。) 时间:2007-06-12 11:58:22   编辑 2楼
冰浴,控制滴加速度和搅拌剧烈程度吧


回复人:clq520ok, (衷心希望得到各位大虾的帮助!!) 时间:2007-06-12 15:28:17   编辑 3楼
谢谢两位的建议,不过问题是一旦反应被引发,冰水浴是降不下来的,反应很剧烈,会喷,我都快被炸飞了,要不是跑的快的话。还有没有更好的办法,比如用什么先引发,再滴环氧丙烷,让反应稳定进行。


回复人:okko,▲▲ (来于天,去之地) 时间:2007-06-12 15:55:48   编辑 4楼
用惰性溶剂稀释一下,然后再把他们分开


回复人:garywtj, (合成的精灵) 时间:2007-06-12 16:48:23   编辑 5楼
可以试试低温反滴加。


回复人:clq520ok, (衷心希望得到各位大虾的帮助!!) 时间:2007-06-12 16:57:31   编辑 6楼
多谢各位的关照,不过你们的良好建议,我都尝试过了,结果都不是很尽如人意啊,还有没有更好的办法啊?各位大哥哥姐姐们,小弟我的人身安全和前提要靠你们的热心帮忙了啊,拜托了!!!


回复人:clq520ok, (衷心希望得到各位大虾的帮助!!) 时间:2007-06-15 10:01:18   编辑 7楼
有没有人帮忙啊??


回复人:xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间:2007-06-15 10:05:30   编辑 8楼
把你的操作过程详细讲一下,不可能控制不了的


回复人:chemindole,▲▲▲▲ (爱化学合成就像猫咪看到鱼) 时间:2007-06-15 14:19:33   编辑 9楼
你的操作程序有问题。环氧丙烷开环放热量很大,因此滴加的应该是环氧丙烷。

将PCl3放在搪瓷反应釜内,然后缓慢滴加环氧丙烷,环氧丙烷和PCl3是瞬间

因为环氧丙烷的沸点才30多度,你最好


回复人:chemindole,▲▲▲▲ (爱化学合成就像猫咪看到鱼) 时间:2007-06-15 20:45:27   编辑 10楼
你应该串联成几个反应釜,每个反应釜都用10-20度自来水冷却,反应釜间用通入0度左右冰盐水的冷凝器冷却挥发的环氧丙烷,每个反应釜中加入三氯化磷作为底料并且快速搅拌,缓慢滴加环氧丙烷到第一个反应釜底部,环氧丙烷和PCl3瞬间强放热反应,未反应而挥发的环氧丙烷成为气体通入第二个反应釜底部,继续反应,第三个反应釜应该能全部吸收未反应的环氧丙烷。
第一个反应度: 40~50度
第二个: 30~40度
第三个: 20~30度


回复人:clq520ok, (衷心希望得到各位大虾的帮助!!) 时间:2007-06-18 14:18:57   编辑 11楼
多谢兄弟的帮忙,我是在实验室操作,就是四口瓶中加入三氯化磷,再滴加环氧丙烷,常温下,刚开始加入,没有反应,但随着量的增加,反应一旦被引发,温度猛升,瓶内气压很大,立即喷出来,很是危险,你们有什么好的 建议哦??


回复人:yaochem, () 时间:2007-06-18 14:32:54   编辑 12楼
加入微量的浓盐酸作为预引发剂试试



回复人:clq520ok, (衷心希望得到各位大虾的帮助!!) 时间:2007-06-18 15:20:33   编辑 13楼
那如何才可以避免水分对它的影响呢?


回复人:clq520ok, (衷心希望得到各位大虾的帮助!!) 时间:2007-06-20 10:40:59   编辑 14楼
多谢兄弟的帮忙,我是在实验室操作,就是四口瓶中加入三氯化磷,再滴加环氧丙烷,常温下,刚开始加入,没有反应,但随着量的增加,反应一旦被引发,温度猛升,瓶内气压很大,立即喷出来,很是危险,你们有什么好的建议哦??



回复人:zhujieming,▲▲▲▲▲ (sioc) 时间:2007-06-21 11:02:47   编辑 15楼
那就等引发了再继续滴加啊


回复人:原子, (一个时刻关注化工论坛的化学工作人员) 时间:2007-06-21 16:39:11   编辑 16楼
这样危险的产品我劝你不要做,因为你不是诺贝尔!


回复人:clq520ok, (衷心希望得到各位大虾的帮助!!) 时间:2007-06-23 08:22:20   编辑 17楼
没有办法啊,替老板作事,有时候是身不由己啊,这年头干化工的不容易啊,化工干不好,以后连看病的钱都没有啊!


回复人:clq520ok, (衷心希望得到各位大虾的帮助!!) 时间:2007-06-23 08:23:11   编辑 18楼
谢谢各位大侠们的热心帮忙,小弟感激涕零……


回复人:木木, () 时间:2007-06-23 09:31:22   编辑 19楼
先加少量的底料引发反应,再同时滴这两种原料吧。


回复人:clq520ok, (衷心希望得到各位大虾的帮助!!) 时间:2007-06-25 08:24:22   编辑 20楼
这个我以前已经试过了,效果不是很明显,还是有引发的过程,反应温度猛升,还有没有高见哦????



回复人:chemindole,▲▲▲▲ (爱化学合成就像猫咪看到鱼) 时间:2007-06-25 09:09:52   编辑 21楼
你是起始反应温度不够。环氧丙烷(PO)沸点32度左右,你只要在开始滴加时保持物料40~50度,,PO滴加到四口瓶PCl3底部,瞬时反应。挥发的PO用0度左右的冰盐水冷却。
两个500ml三口瓶串联,每个加入300g左右PCl3,升温到50度,将PO缓慢滴加到底部,未反应的PO成为气体,但快速搅拌能均匀分散PO气体。关键:
1:反应温度
2:滴加速度

给你说的这么详细,还做不出来,那就是笨蛋了。我都能大规模生产过。


回复人:clq520ok, (衷心希望得到各位大虾的帮助!!) 时间:2007-06-28 09:35:25   编辑 22楼
多谢各位的热心帮忙,可我这么给你们打分啊???


回复人:ctn_2001, (干掉小日本个狗日的) 时间:2007-06-28 14:16:44   编辑 23楼
你可以等他引发了在滴加呀,和溴素的引发一样,很慢的那种,让他反应了在嫡加.不让一定回出问题的!你可以用三溴化磷,慢慢滴加,颜色褪去就说明他反应了,没有褪去,只有一个办法:等!


回复人:biozhang, (biochemistry) 时间:2007-06-28 15:20:56   编辑 24楼
23楼的方法可行,当然也可以加微量碘做指示剂和催化剂


回复人:clq520ok, (衷心希望得到各位大虾的帮助!!) 时间:2007-06-29 09:44:03   编辑 25楼
你的意思是用三溴化磷先引发,这个我倒没有试过,多谢!!!


回复人:clq520ok, (衷心希望得到各位大虾的帮助!!) 时间:2007-06-29 09:46:53   编辑 26楼
这么多热心人帮忙,我却不能给你们全部加分,实在是很抱歉!因为分数只有5分,真是心有余二力不足啊,在此表示本人最大的,诚挚的感激,祝各位早日发财,飞黄腾达!!!


回复人:大地飞歌, (从事化工研发工作) 时间:2007-06-29 22:45:03   编辑 27楼
先把环氧丙烷用惰性溶剂稀释,在三氯化磷冷却下,快速搅拌,慢慢滴加即可.


回复人:clq520ok, (衷心希望得到各位大虾的帮助!!) 时间:2007-06-30 14:17:27   编辑 28楼
惰性溶剂选择哪些最好哦?


回复人:zttjyh, () 时间:2007-07-01 08:27:58   编辑 29楼
我觉得还是21楼的方法可行
你可以关着通风橱的门仔细观察下现象 温度变化,看看是多少度开始猛升的
我也觉得是开始反应温度过低


回复人:clq520ok, (衷心希望得到各位大虾的帮助!!) 时间:2007-07-01 10:08:42   编辑 30楼
多谢各位的帮助,在下实在是感激涕零,在此深表12万分的谢意!!!可惜不能给你们加分,我好像分数不够,实在抱歉!!!




问题讨论没有结束...
您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴
用户名:密码:    游客  新用户免费注册
13msec



版权所有 中国化学化工论坛 
可转载本站文章 但请务必注明出处 本站法律顾问 方利律师  
www.ccebbs.com E-Mail:ccebbs00@126.com
Chinese Chemistry and Chemical Engineering BBS