问题：一个用二氯亚砜将酸酰氯化的问题
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：XSHNV
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：55%
回复：12
阅读：2030
时间：2007-06-14 11:07:51 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我所用的酸中含有二乙胺基,把它溶在二氯亚砜中反应,期望生成酰氯,可是反应体系刚开始是澄清液,之后,越来越黑,使得最终的产物也是黑色,可文献上应是黄色的固体,我在高温下试过,也在室温下试过,结果一样,不会是二乙胺基被氧化了吧,应该怎么作呢?
请帮帮我吧,谢谢!

回复人：david_zhan,★★ () 时间：2007-06-14 12:12:17 编辑	1楼
有可能是二乙胺基和氯化氢反应生成盐了。

回复人：huangbin21,▲▲▲ (药化新手) 时间：2007-06-14 12:20:40 编辑	2楼
考虑用草酰氯试一试．

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2007-06-14 13:28:20 编辑	3楼
加氯苯做溶剂,增加流动性,还可以试试加碳酸氢钠和反应生成的HCl作用掉

回复人：XSHNV,▲ () 时间：2007-06-14 15:25:10 编辑	4楼
1楼的想法我也有过,可是即便生成氨盐,也不该是黑色的吧 3楼是什么意思呢,是把碳酸氢钠在反应开始时就加到体系当中去吗?

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2007-06-14 16:31:47 编辑	5楼
是的,你试一试

回复人：niansi521,▲ (好好学习，天天做试验) 时间：2007-06-14 16:42:37 编辑	6楼
我们老师做过一回酰氯，好像用的是二氯甲烷做溶剂，产品是液体，反应体系在蒸馏的时候先把氯化氢出去。

回复人：lili4025,▲ (给需要帮助的人一点希望) 时间：2007-06-14 19:43:39 编辑	7楼
反应肯定是过于快了应该控制速度可加入溶剂反应试试而且二氯亚砜不要过量太多

回复人：xfg1017,▲▲▲▲ (社会主义好) 时间：2007-06-14 22:18:25 编辑	8楼
用将你的反应物酸无水二氯甲烷，四氢呋喃或其他的无水干燥试剂溶解，氯化亚砜改为慢慢滴加，你不妨这样试试～～～如果再不行的话我觉得 huangbin21 说得方法很对。

回复人：XSHNV,▲ () 时间：2007-06-15 10:08:55 编辑	9楼
这么多人帮我,好感动啊,我决定按xfg1017说的方法试试,另外我的二氯亚砜的量也确实太多了. 还想问三楼的老师,我的产物是固体,后处理中碳酸氢钠和盐酸的产物怎么除掉呢,总不能用水吧.

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2007-06-15 10:47:55 编辑	10楼
不是有溶剂吗?你的产物在溶剂里,先把盐过掉,再脱溶剂.我做过酰氯是固体的呀,5mmHg蒸馏出来的!!!

回复人：XSHNV,▲ () 时间：2007-06-20 16:33:48 编辑	11楼
三楼的老师,忽然想起一个问题,碳酸氢钠和盐酸的产物有水呀!

回复人：yiren飞,▲ () 时间：2009-05-07 09:29:07 编辑	12楼
缚酸剂有用

得分人：huangbin21：1,xiaoyaolcl：1,niansi521：1,lili4025：1,xfg1017：1,

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

9msec