问题：求均三嗪的合成方法
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：bjinxinhua
等级：▲
版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
信誉：100%
回复：4
阅读：1282
时间：2007-06-19 15:48:13 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我现在在做一个项目，要用到均三嗪（Ｃ３Ｎ３Ｈ３），但是一下子买不到，想求老大们给各工艺路线，先谢谢了！　

回复人：daipi413,▲▲▲▲ (一个有机合成的菜鸟) 时间：2007-07-17 11:35:34 编辑

1楼

均三嗪类化合物是很好的抗肿瘤药物，而此类化合物一般是在高温(350—500~C)、高压(35000—50000p。)下由腈聚合而成，或者是用卤代烷和胺的缩合反应来制备。

较好方法：

所有反应在干燥的氮气或氩气保护下，采用标准的Sehlenk技术完成。所用药品和试剂都经过除水处理及重新蒸馏。
1.SiMe2(NMe2)2的合成
将二甲胺在氮气保护下慢慢滴加到冷却至一78~C的三甲基氯硅烷的乙醚溶液中，恢复至室温后再继续搅拌1—2h，产生大量沉淀。静置，过滤，减压蒸馏，在800-1333．3Pa的压强下收集64摄氏度的馏分。

2.均三嗪的合成
丁基锂滴加到冷却至0~C的原料、 TMEDA(N，N，N ，N ．四甲基乙二胺)与正己烷的混合溶液中，搅拌过夜，抽干。加入乙醚使之溶解，冰浴下加入苯腈(或其他腈)搅拌，恢复至室温后再反应半天左右。过滤，结晶，得到无色针状
晶体。

回复人：bjinxinhua,▲ (一个做有机药物合成的普通人) 时间：2007-07-27 12:20:34 编辑	2楼
已经打分了。

回复人：bjinxinhua,▲ (一个做有机药物合成的普通人) 时间：2007-07-27 12:21:28 编辑	3楼
谢谢楼上的，最近比较忙，所以没有过来看！

回复人：yangyang,▲ (为者常成，行者常至) 时间：2007-07-27 14:09:10 编辑	4楼
你是用均三嗪做什么用呢？我这有现成的工艺配方，以及小试样品。需要请联系。yang7231@sohu.com.QQ：170728859。电话：13935179825

得分人：daipi413：2,

问题讨论没有结束...

您尚未进入本论坛,登录之后才可以回贴

5msec