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问题:求均三嗪的合成方法
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:bjinxinhua
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版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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回复:4
阅读:1284
时间:2007-06-19 15:48:13  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我现在在做一个项目,要用到均三嗪(C3N3H3),但是一下子买不到,想求老大们给各工艺路线,先谢谢了! 
回复人:daipi413,▲▲▲▲ (一个有机合成的菜鸟) 时间:2007-07-17 11:35:34   编辑 1楼
均三嗪类化合物是很好的抗肿瘤药物,而此类化合物一般是在高温(350—500~C)、高压(35000—50000p。)下由腈聚合而成,或者是用卤代烷和胺的缩合反应来制备。


较好方法:

所有反应在干燥的氮气或氩气保护下,采用标准的Sehlenk技术完成。所用药品和试剂都经过除水处理及重新蒸馏。
1.SiMe2(NMe2)2的合成
将二甲胺在氮气保护下慢慢滴加到冷却至一78~C的三甲基氯硅烷的乙醚溶液中,恢复至室温后再继续搅拌1—2h,产生大量沉淀。静置,过滤,减压蒸馏,在800-1333.3Pa的压强下收集64摄氏度的馏分。

2.均三嗪的合成
丁基锂滴加到冷却至0~C的原料、 TMEDA(N,N,N ,N .四甲基乙二胺)与正己烷的混合溶液中,搅拌过夜,抽干。加入乙醚使之溶解,冰浴下加入苯腈(或其他腈)搅拌,恢复至室温后再反应半天左右。过滤,结晶,得到无色针状
晶体。




回复人:bjinxinhua, (一个做有机药物合成的普通人) 时间:2007-07-27 12:20:34   编辑 2楼
已经打分了。


回复人:bjinxinhua, (一个做有机药物合成的普通人) 时间:2007-07-27 12:21:28   编辑 3楼
谢谢楼上的,最近比较忙,所以没有过来看!


回复人:yangyang, (为者常成,行者常至) 时间:2007-07-27 14:09:10   编辑 4楼
你是用均三嗪做什么用呢?我这有现成的工艺配方,以及小试样品。需要请联系。yang7231@sohu.com.QQ:170728859。电话:13935179825


得分人:daipi413:2,


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