问题：求助：Wittig反应
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：wf820821
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版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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时间：2007-06-19 16:28:27 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

文献上说甲基三苯基溴化磷溶于THF后，加入叔丁基钾后搅拌会变成黄色和桔红色，为什么我的就是不变色？小女子在此鞠躬感谢XDJM帮个忙啊！

回复人：cat007,▲ (有机合成工作者) 时间：2007-06-19 21:52:52 编辑	1楼
没反应,加加温试试

回复人：djq,▲▲▲ (喜欢全合成的挑战) 时间：2007-06-19 23:11:39 编辑	2楼
估计你的叔丁基锂坏了？这个耶利德的制备很容易的，不需要叔丁基锂这么强的碱（而且时间放长了容易坏掉），正丁基锂足够了。零度下很快就成耶利德。不用加温的。

回复人：我住村外,▲ (永远不够用——知识and人民币。) 时间：2007-06-20 21:58:07 编辑	3楼
THF要绝对无水！！！用干醚试试。是叔丁醇钾还是叔丁基钾？是前者吧？ NaH也可以。

回复人：wf820821,▲ () 时间：2007-06-21 10:26:48 编辑	4楼
是叔丁醇钾，我打错了，谢谢楼上的，我也觉得是我的THF除水不彻底。

回复人：zhujieming,▲▲▲▲▲ (sioc) 时间：2007-06-21 10:58:28 编辑	5楼
无水无氧操作要严格,还有你确定的你叔丁醇钾没有变坏吗?

回复人：wf820821,▲ () 时间：2007-06-22 09:41:05 编辑	6楼
我不确定啊，看着还是白色固体，怎么确定叔丁醇钾有没有变坏？

回复人：zhujieming,▲▲▲▲▲ (sioc) 时间：2007-06-22 14:11:48 编辑	7楼
看有没坏最好就是滴定了,不过先把THF弄干反应一次再说,再不行就滴定看看碱有没吸水.国产的叔丁醇钾质量是不好,我也有用过

回复人：温暖的心,▲▲▲▲ () 时间：2007-06-27 15:29:09 编辑	8楼
THF先做除过氧化物和水的处理

回复人：weif0112,▲ (我从事有机合成，希望可以和大家多交流！) 时间：2007-06-27 16:23:48 编辑	9楼
氢化钠就可以了吧，关键在于反应必须无水

回复人：wf820821,▲ () 时间：2007-07-04 17:49:32 编辑	10楼
已经打分了。

回复人：ggw76,▲ (fun) 时间：2007-08-07 08:56:16 编辑	11楼
我碰着过,多半是磷盐的问题,用前需要烘至衡重.

得分人：我住村外：3,

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