定制各类格氏试剂

问题:有人用过干法上样吗?
类型:求助 (悬赏分:50分)
提问:ethanol
等级:▲▲
版块:基本操作、分离技术(qixie,wanghong,)
信誉:100%
回复:6
阅读:2713
时间:2004-10-24 09:14:40  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

在实验书里,过柱上样都是采用湿法上样:用少量洗脱剂或者小极性的溶剂,比如二氯甲烷,把样品溶解,然后沿着柱壁加到柱子上方.
不过,在许多情况下,有些样品很难溶解在小极性溶剂中,上样变的很困难.
在成都有机所,许多小组采用的是干法上样
先用干法装柱.然后把样品溶解在易溶溶剂中,加入少许柱层析硅胶,减压旋干.样品会和硅胶均匀的混在一起,成粉末状.然后将粉末均匀铺在柱子上方.
做基础和做应用的都有采用这种方法的,这种上样方式,可以适应几乎所有的样品.缺点是有时候不能把粉末均匀铺在柱子上方.
不知道有没有人用过干法上样?有什么体会,经验?
回复人:penance,▲▲▲▲▲ (人生得意须尽欢) 时间:2004-10-24 10:10:39   编辑 1楼
我曾经见别人用湿法装柱(湿法装柱方便,而且比干法的效果好,可以装的没有气泡),然后在装好的柱子上均匀的铺上一层石英砂,再将减压旋干的样品铺在石英砂上,就可以用洗脱剂分离。



回复人:ethanol,▲▲ (人生得意须尽欢,莫使酒杯空对月) 时间:2004-10-24 10:53:26   编辑 2楼
版主所见的可以概括为湿法装柱,干法上样。


回复人:kevlar, () 时间:2004-10-24 18:18:14   编辑 3楼
我用过湿法装柱,干法上样。当时是因为我的样品在我得展开剂里的溶解性不好所以就用干法上样了。和你说的一样,关键就是要将硅胶均匀的撒在硅胶上。我将拌有样品的硅胶旋的很干后,又用研钵将其研细,再用药匙将其铺在柱子上别铺边敲柱子的顶端(注意不是两边。)铺完后,再敲敲。看到平了后就可以加展开剂了。



回复人:admin, (论坛管理员-欢迎大家访问化学化工论坛) 时间:2004-11-07 10:45:16   编辑 4楼
接受答案了。


回复人:poony, () 时间:2004-12-03 15:11:16   编辑 5楼
干法上样的关键就是:先把硅胶装到柱子立面,然后有真空泵抽下面的出口,边抽边敲打柱壁,直到很紧为止,然后加溶剂,再抽真空,这样的话就不会有气泡了,效果比湿柱好


回复人:mannose, () 时间:2005-02-27 20:45:51   编辑 6楼
你那是干法装柱,这种方法分离还是比湿法差一些,但方便,每次都抽干,你可以同时干好几件事情,而不用担心柱子干了,这样费溶剂,都给抽走了。我一般用来作原料,到路线后面还是靠湿法。


得分人:kevlar-2,penance-2,


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