问题：TCL展开剂的选择
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时间：2005-05-11 20:30:15 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

哪位大哥有＂TCL展开剂的选择方法＂．我最近在做一个反应，原料和产物都是酯类，原料中一个原料１有荧光反映，一个原料２没有荧光反映，产物３有荧光反映，我用的展开剂是石油醚：乙酸乙酯：乙酸＝９：１：１，用的是ＧＦ板（带荧光），产品展开呈柱状，１和３分不开，不知怎么办好．谁有TCL展开剂的选择方面的资料，请给我一份！谢谢

回复人：xiaxia342,▲ () 时间：2006-03-04 10:52:31 编辑	1楼
请问展开后斑点较“拖”是什么样子的呀，什么样叫做拖

回复人：flychem,★ () 时间：2006-03-04 11:09:49 编辑	2楼
就是拖尾的意思，即板上出现的不是一个或若干个点而是一条连续或不连续的线。

回复人：xiaxia342,▲ () 时间：2006-03-04 11:29:37 编辑	3楼
谢谢，明白了，再问一下，液体干燥一般用什么分子筛呀？分子筛有3A，4A，5A型号的，到底用那一种呢？比如说DMSO用什么分子筛干燥呀？

回复人：xiaxia342,▲ () 时间：2006-03-04 16:58:30 编辑	4楼
谁能帮我找一下这篇文献呀?我急须看这篇文献,大家能不能帮一下忙呀? R. Reinor, U. S. us 1984, 4458072.

回复人：花心枫,▲ (我是做柱层析的，我想多学习啊，请支持我啊！) 时间：2006-04-20 12:56:46 编辑	5楼
我不回啊

回复人：flychem,★ () 时间：2006-04-20 18:59:32 编辑	6楼
21楼你要的文献我给你发到你的注册邮箱了。

回复人：xiaxia342,▲ () 时间：2006-06-20 21:31:09 编辑	7楼
xiexie!!

回复人：陈将,▲ () 时间：2005-05-11 20:36:53 编辑	8楼
你应该写名管能团

回复人：hong_shou,▲ (我想在有机化学的大海中畅游!) 时间：2005-05-13 20:36:17 编辑	9楼
就是啊!!!

回复人：qhw123,▲ () 时间：2005-05-14 08:49:46 编辑	10楼
用石油醚：丙酮=9：1，用乙酸乙酯做溶剂看看

回复人：xuezhp,▲▲ (我是农民工，我喜欢化学，我在学习化学，快乐的农民工) 时间：2005-05-14 11:56:03 编辑	11楼
是不是你点的太浓了呀, 淡一点看看

回复人：hipbird,▲▲ (欢迎大家与我讨论药物合成以及网络搜索问题:)) 时间：2005-05-14 13:10:31 编辑	12楼
不加乙酸呢？ tlc的展开条件就是需要自己多去摸索的。没有定论，只能根据你的产物，然后有个方向。。。

回复人：ceq518,▲ (严肃、认真、爱交际) 时间：2005-05-14 13:32:17 编辑

13楼

选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概为：石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用单一溶剂，往往不能达到很好的分离效果，往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混合溶剂，高极性的溶剂还有增加区分度的作用，常用的溶剂组合有：
Petroleum ether/Ethylacetate,Petroleumether/Acetone,Petroleumether/Ether, Petroleumether/CH2Cl2, ethylacetate/MeOH,CHCl3/ethylacetate
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展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。展开剂的选择条件：①对的所需成分有良好的溶解性；②可使成分间分开；③待测组分的Rf在0.2~0.8之间，定量测定在0.3～0.5之间；④不与待测组分或吸附剂发生化学反应；⑤沸点适中，黏度较小；⑥展开后组分斑点圆且集中；⑦混合溶剂最好用新鲜配制。
一般来说，弱极性溶剂体系的基本两相由正己烷和水组成，再根据需要加入甲醇、乙醇，乙酸乙酯来调节溶剂系统的极性，以达到好的分离效果，适合于生物碱、黄酮、萜类等的分离；中等极性的溶剂体系由氯仿和水基本两相组成，由甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于蒽醌、香豆素，以及一些极性较大的木脂素和萜类的分离；强极性溶剂，由正丁醇和水组成，也靠甲醇、乙醇，乙酸乙酯等来调节，适合于极性很大的生物碱类化合物的分离。
很多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。我们在实验中，为了实现一个配体与其他杂质有效分离，曾经尝试了很多种的溶剂组合，最后才找到石油醚—EtOAc—HCOOH（5.5：3.5：0.1）混合溶剂。一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开的迹象,再调整比例（或者加入第三种溶剂）,达到最佳效果；如果没有分开的迹象（斑点较“拖”），最好是换溶剂。对于在硅胶中这种酸性物质上易分解的物质，在展开剂里往往加一点点三乙胺，氨水，吡啶等碱性物质来中和硅胶的酸性。（选择所添加的碱性物质，还必须考虑容易从产品中除去，氨水无疑是较好的选择。）分离效果的好坏和所用硅胶和溶剂的质量很有关系：不同厂家生产的硅胶可能含水量以及颗粒的粗细程度，酸性强弱不同，从而导致产品在某个厂家的硅胶中分离效果很好，但在另一个厂家的就不行。溶剂的含水量和杂质含量对分离效果都有明显的影响。温度，湿度对分离效果影响也很明显，在实验中我们发现有时同一展开条件，上下午的Rf截然不同。

回复人：haihuer,▲ (三人行，必有我师焉) 时间：2005-05-14 18:17:49 编辑	14楼
一是你的浓度太高，如4楼所说。二是你的化合物中含有杂原子，可能与硅胶吸附大，难得爬上去，如菲咯啉就出现这种情况，可加点水份。

回复人：4968135,▲ () 时间：2005-05-14 21:48:47 编辑	15楼
是的，上面说得对。另外须有耐心慢慢试

回复人：ddjtx,▲ (实验员) 时间：2005-05-17 22:16:06 编辑	16楼
请给qhw123-1\xuezhp-1\ceq518-3\haihuer-1加分，谢谢！

回复人：舞旭,▲ () 时间：2005-06-11 11:14:00 编辑	17楼
展开效果不好,可以在展开剂里加点稀酸或稀碱,可以使展开后的斑点更集中.

回复人：admin,★ (论坛管理员-欢迎大家访问化学化工论坛) 时间：2005-06-11 14:02:07 编辑	18楼
接受答案了。

回复人：我相信,▲ (我心所向，一往无前，愈挫愈奋，再接再厉) 时间：2005-06-16 21:29:21 编辑	19楼
可能是极性的原因，我想你可以用极性适中的展开剂，如丙酮：乙醇＝1：1来试试。我曾跑过一个板子和你的情况差不多。

回复人：wghsir,▲ (从事化工生产20年，积累一定生产实际经验。) 时间：2005-06-19 11:11:11 编辑	20楼
先了解1和3的沸点差及在某种溶剂中溶解度大小，再调整溶剂比例尝试

回复人：flychem,★ () 时间：2005-11-08 08:37:31 编辑	21楼
应该是TLC吧，呵呵

回复人：flychem,★ () 时间：2005-11-08 20:15:15 编辑

22楼

TLC，需要切记的是：

第一、某种样品在这种展开剂中只显示一个点，并不等于在别的展开剂中也只显示

一个点。因此在寻找展开剂时，多尝试几种比例不同，成分不同的展开剂。展开剂的极

性太小，点分不开，极性太大，也分不开.一般以目标产物的Rf值在0.3左右为最佳。

第二、点不能点得太浓,否则容易重叠,不易判断,因为如果两个点相近的话,一浓就

变成一个点了。

第三、板上点的展开的清晰程度和溶剂的极性和物质在该溶剂中的溶解性有关，只

有两者比较合适了，才能有一个交好的分离效果。

选择适当的展开剂是首要任务.一般常用溶剂按照极性从小到大的顺序排列大概

为：石油迷<己烷<苯<乙醚<THF<乙酸乙酯<丙酮<乙醇<甲醇使用单一溶剂，往往不

能达到很好的分离效果，往往使用混合溶剂通常使用一个高极性和低级性溶剂组成的混

合溶剂，高极性的溶剂还有增加区分度的作用，常用的溶剂组合有：Petroleum

ether/Ethyl acetate, Petroleum ether/Acetone, Petroleum ether/Ether,

Petroleum ether/CH2Cl2, CH2Cl2/ethyl acetate, ethyl acetate/ MeOH, CHCl3/

ethyl acetate

展开剂的比例要靠尝试.一般根据文献中报道的该类化合物用什么样的展开剂，就

首先尝试使用该类展开剂，然后不断尝试比例，直到找到一个分离效果好的展开剂。很

多时候,展开剂的选择要靠自己不断变换展开剂的组成来达到最佳效果。我在实验中，为

了实现一个配体与其他杂质有效分离，曾经尝试了所有的溶剂用来两两组合后，最后才

找到petroleum ether/THF这类不常见的混合溶剂。

一般把两种溶剂混合时,采用高极性/低极性的体积比为1/3的混合溶剂,如果有分开

的迹象,再调整比例,达到最佳效果，如果没有分开的迹象，最好是换溶剂。

对于在硅胶中这种酸性物质上易分解的物质，在展开剂里往往加一点点三乙胺，氨

水，吡啶等碱性物质来中和硅胶的酸性。当然，选择所添加的碱性物质，还必须考虑容

易从产品中除去，氨水无疑是较好的选择。

这里要特别强调的一点是：分离效果的好坏和所用硅胶和溶剂的质量很有关系。不

同厂家生产的硅胶可能含水量以及颗粒的粗细程度，酸性强弱不同，从而导致产品在某

个厂家的硅胶中分离效果很好，但在另一个厂家的就不行。溶剂的含水量和杂质含量对

分离效果都有明显的影响。温度对分离效果影响也很明显。我们实验室没有空调，我在

实验过程发现，在夏天分离相同的产品，所需的淋洗剂极性要比在冬天小很多，这一点

大家也是可以理解的。

鉴于此，使用的硅胶，不用时一定要密封，防止吸潮。TLC所用的硅胶板一定要保存

在干燥器里面，或使用前在红外烘箱里干燥一段时间。

在利用TLC跟踪反应时，在点板的时候往往是反应体系的混和溶液点一个点A，每种

难挥发的原料各点一个点B,C, D等等，然后所有的原料和反应体系的混合溶剂再共同点

一个混合点X，这些点在板上的位置如图所示：

A X B C D

这样的好处是展开后可以清楚地看见每个点的位置，把A这个点展开后的各个层份的

点与B,C,等原料比较，从而判断原料消失没有，点混合点X的目的在于，方便观察，因为

有时候，板展开后，各点的位置有些变形，或者由于边缘效应等等，使得判断不易。

利用TLC判断物质的纯度时，往往要和NMR相结合，因为某种样品在这种展开剂中只

显示一个点，并不等于在别的展开剂中也只显示一个点。但有趣的是，由于H NMR可鉴别

的纯度也就在95%左右，有时候H NMR现示较纯的东西，一点板就会发现有几个点。所

以，两者要结合使用。但是自己以前的样品，则可以只通过点板来判断纯度。

回复人：hcj,▲▲▲ () 时间：2005-11-12 20:57:12 编辑	23楼
试!

回复人：ddjtx,▲ (实验员) 时间：2005-11-14 21:09:36 编辑	24楼
谢谢大家！

得分人：qhw123-1,xuezhp-1,haihuer-1,

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