问题：结晶难过滤问题
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时间：2007-06-27 11:08:12 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

各位大虾：
我在做一种化合物，易溶于水，不溶于乙醇和丙酮。现在重结晶，先溶于水，然后加乙醇析晶。可是晶体很细，极难过滤。是不是晶体里包含太多水还是别的什么原因啊，盼请赐教！

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2007-06-27 13:18:34 编辑	1楼
不知道你做的什么产品,你这样重结晶是会导致结晶很细的!是不是可以减压浓缩结晶呢?浓缩至过饱和,然后降温析出晶体

回复人：mengniu,★★★★★ () 时间：2007-06-27 14:06:04 编辑	2楼
94 考虑浓缩降温结晶，再析晶。

回复人：温暖的心,▲▲▲▲ () 时间：2007-06-27 14:57:02 编辑	3楼
先在试管中做下实验,看在加热的情况下在醇中的溶解情况和在混合溶剂中的溶解情况. 另外析晶的时候采用静止析晶会得到较大的晶体.

回复人：huangbin21,▲▲▲ (药化新手) 时间：2007-06-27 17:14:30 编辑	4楼
同意三楼

回复人：biozhang,▲ (biochemistry) 时间：2007-06-27 17:46:31 编辑	5楼
最好的办法离心。晶体比较小是由于你的成核太快导致。你可以在70度的水中加乙醇至有固体析出，在加少量的水，溶解。自然冷却即可。也可在恢复至室温后，放入冰箱中试试。

回复人：672672,★★★★ (我的化工博客：http://672672.blog.sohu.com) 时间：2007-06-28 08:32:40 编辑

6楼

你的情况有以下几点因素需要考虑：
1、能溶与水的物质，总有一定的溶解度，达到一定饱和程度时将不会溶解。
2、工业应用时为了减少物料的损耗，降低生产成本，应尽量不使用或少使用溶剂。
因此你的情况，我建议不用其他溶剂，而只使用水，来重结晶。方法如下：
1、将化合物大量放入不多的水中溶解，必要时，加热溶解，使其饱和（即让有一部分化合物没有溶解）。
2、将溶解的液体与未溶解的固体分离。
3、将液体冷冻结晶，或加热减压蒸发水分，浓缩结晶。

回复人：hujm1979,▲ () 时间：2007-06-28 15:19:31 编辑	7楼
用一定浓度的乙醇－水重结晶试试

回复人：zhjilan,▲ () 时间：2007-06-29 16:49:26 编辑	8楼
估计是你加乙醇的速度过快导致结晶太细，解决办法：可以将溶液升温到70度左右，搅拌下滴加乙醇，加完后放冷即可

回复人：我的橘子,▲ (我爱化学) 时间：2007-06-29 21:46:46 编辑	9楼
结晶的温度要求最关键

回复人：大地飞歌,▲ (从事化工研发工作) 时间：2007-06-29 21:58:11 编辑	10楼
我也遇到过问题,同意8楼的看法!我析出的晶体颗粒比较细,因含水而粘,离心分离能行吗?请大侠们指教.

回复人：bjc0001,▲ (我是一名学生对化学合成及其痴迷但是基础知识很薄弱) 时间：2007-06-29 21:58:23 编辑	11楼
饱和点很重要，建议缓慢滴加溶剂要有耐心，效果会出乎你的意料

回复人：1234gf,▲ (合成人员) 时间：2007-06-30 18:25:35 编辑	12楼
同意8楼。在水浴中慢慢降温。析晶越慢得到的晶体颗粒应该越大！

回复人：tyhh,▲ (我就是我) 时间：2007-06-30 19:56:14 编辑	13楼
同意8楼的看法,不过要不是解晶体,离心是最好的,再就是颗粒太细时可以放四度冰箱中一夜,我做的东西效果很明显会大,当然有时候浓度太大会成片

回复人：zllch,▲▲ (化学爱好者) 时间：2007-07-01 18:32:09 编辑	14楼
你的问题是分离问题以及结晶过细的问题。结晶过细的办法有几种解决办法，降低搅拌速度，延长降温时间等。分离的话像你这种东西一种就是离心，选取合适的滤布即可。或是用板框压滤也很简单。

回复人：xiaxingjin,▲ () 时间：2007-07-03 18:36:04 编辑	15楼
已经打分了。

得分人：biozhang：1,672672：2,

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