问题：急求：甲醛含量的分析方法（化学法），谢谢！！！
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提问：gaolinhui
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版块：分析化学(wangsui,maqinghe,peiliang,)
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时间：2007-06-27 16:02:00 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

有个问题想请教大家，最近我在做一个有机合成的项目，其中有用到甲醛作为原料，但是我找不到甲醛含量的分析方法。大家能否给我提供些分析方面的资料。先谢谢拉！！

[该帖子已被沧海一声笑在2007-6-27 19:28:15编辑过]

回复人：zhangxy,▲▲▲ (问渠那得清如许？唯有源头活水来！) 时间：2007-06-27 16:36:14 编辑	1楼
好像有用亚硫酸钠滴定法的，具体的我也没做过，你可以查查这方面的资料！

回复人：huangbin21,▲▲▲ (药化新手) 时间：2007-06-27 17:09:31 编辑	2楼
银镜法，高中就学了啊．

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2007-06-27 17:34:25 编辑	3楼
2楼简直胡说八道!银镜法只能证明有甲醛,怎么测含量呢?1楼说的可行,醛和饱和亚硫酸氢钠发生加成反应,生成白色沉淀.要注意控制滴加速度,间隙适当静置以便于观察.

回复人：沧海一声笑,★★★ (为国家富强奋斗，为人民疾苦呐喊！) 时间：2007-06-27 19:28:00 编辑

4楼

GB/T 9009-1998 工业甲醛溶液标准
http://www.foodmate.net/alibaba/standard/sort/3/5847.html
可以下载

http://lunwen.cnkjz.com/edu/309/edu_88488.html
福尔马林中甲醛含量的测定_化学论文
摘要:本文主要利用甲醛与中性亚硫酸钠反应,生成一分子的氢氧化钠,以百里香酚蓝为指示剂用硫酸标准溶液滴定反应生成的氢氧化钠,仔细地操作,准确的滴定,细微的观察,最后所的的结果令人满意.
关键词:福尔马林指示剂硫酸标准溶液亚硫酸钠溶液
1. 引言
福尔马林中的甲醛含量大致在37%-40%左右,在医学上福尔马林发挥着消毒,灭菌的作用,主要也就是甲醛的作用,因此,甲醛的含量直接注定着福尔马林的作用效果,甲醛含量超高,超低也都可不称为福尔马林.因此测定福尔马林中甲醛的含量是至关重要的.

本文主要采用福尔马林中甲醛的化学性质,还用滴定的方法,根据指示剂颜色的变化,以硫酸标准溶液的消耗量来计算甲醛的含量.此外,我们操作简单,溶液,试剂较容易得到,所得结果比较精确.

2. 实验部分

2.1 试剂和仪器

2.1.1 试剂

硫酸标准溶液 AR 0.5mol.l-1 百里香酚蓝指示剂 0.1%乙醇溶液

移液管 5ml 10ml 25ml 亚硫酸钠溶液 AR 1 mol.l-1 福尔马林试样

2.1.2 仪器

酸式滴定管 50 ml 量筒 10 ml 100 ml
移液管 5ml 10 ml 25 ml 胶头滴管烧杯

2.2 实验目的原理及步骤

2.2.1 目的

掌握亚硫酸钠法测定甲醛含量的原理与操作

2.2.2 原理

甲醛与中型亚硫酸钠作用生成α羟基磺酸钠和一分子氢氧化钠，以百里香酚蓝为指示剂，用硫酸标准溶液滴定反应生成的氢氧化钠，根据硫酸标准溶液的消耗量计算出试样中甲醛的含量。

反应如下式：
HCHO + Na2SO3 +H2O = H2 C SO3Na + NaOH
2NaOH + H2SO4 = Na2SO4 +2H2O

2.2.3 实验步骤

取50 ml 1 mol.l-1亚硫酸钠溶液于250 ml锥形瓶中，加3滴百里香酚蓝指示剂，用0.5 mol.l-1 硫酸标准溶液中和至蓝色消失（不记录所消耗的硫酸标准溶液的体积）。
取5 ml福尔马林溶液于锥形瓶中，再用0.5mol/L硫酸标准溶液滴至蓝色消失为终点。

3实验结果与讨论
3. 2硫酸中和亚硫酸钠过程对实验结果的影响

硫酸标准溶液滴定试样分两个过程,第一步是将亚硫酸钠中和,不计硫酸标准溶液的体积,第二步是甲醛加入后,在滴定试样.由于将百里香酚蓝指示剂加入盛有定量亚硫酸钠的锥形瓶中,溶液呈蓝色.我们主要是将硫酸标准溶液滴入,至蓝色刚褪,即为终点.但是在实际操作过程中.当我们滴定至开始变色时,发现蓝色转向墨绿色,而并非是转向无色.因此,只靠肉眼很难判断正确的滴定终点.或多或少存在一定的误差.

在我们3次的滴定过程中,我们在同等条件下,所用的硫酸标准溶液的体积如下表:

(各加3滴百里香酚蓝指示剂)
亚硫酸钠溶液 0.5 mol.l-1 50 50 50
硫酸标准溶液 1 mol.l-1 5.80 6.10 6.25

因此在我们的滴定过程中由于误差,直接导致中和后,溶液是否呈“中性”,还是酸性碱性.如果量不足,仍然是碱性,在下一步的滴定结果可能使所用的硫酸标准溶液偏高,反之,偏低,所以次类情况对溶液测定结果与一定的影响.

3. 2 讨论与其他方法对照

除此方法外,我们还有很多方法也可算出福尔马林中甲醛含量,例如铵根法[1]测甲醛含量,也可用碘量法测甲醛含量[2],也可用酸碱滴定法测甲醛含量[3],等等.

在这么多方法中肯定都有全面的和片面的,例如利用铵根离子法,主要是利用甲醛能与铵根离子反应生成氢离子,再用氢氧化钠标准溶液滴定,从而根据氢氧化钠标准溶液所消耗来间接计算甲醛含量,这种方法也是比较容易操作的.但在整个实验过程中也存在一些问题,例如我们用硫酸铵,我们知道硫酸铵水溶液是弱酸性,在加入定量甲醛后,我们会因为所加硫酸铵的量的不同,而导致氢氧化钠标准溶液所消耗的体积不同,因此我们也想到几种解决方法,我们的实验是测定甲醛的含量,是以甲醛能够充分反应为前提的,所以在铵根离子与甲醛的反应中肯定是使甲醛充分反应,因此我们必须使硫酸铵用量稍过,因为硫酸铵是弱酸,所以我们想以氢氧化钠标准溶液先中和硫酸铵溶液不记所耗体积,再加入甲醛,再滴定,以氢氧化钠所耗体积来计算,这种方法也类似于我们本文的方法,但问题在于所得的结果和准确性.

参考文献:
1.分析化学手册,第三分册,分析化学,杭州大学化学系分化教研室449
2.袁洽,凌波,实用消毒灭菌技术,化学工业出版社
3.彭宗慧,冯建章,定量分析简明介绍

回复人：gaolinhui,▲ (化学博大精深，想在这里跟同门们学到更多的东西，得到更多的帮助。) 时间：2007-06-28 11:10:00 编辑	5楼
非常谢谢大家给我的帮助！！敬礼！！

回复人：gaolinhui,▲ (化学博大精深，想在这里跟同门们学到更多的东西，得到更多的帮助。) 时间：2007-06-28 11:11:55 编辑	6楼
已经打分了。

得分人：zhangxy：1,xiaoyaolcl：1,沧海一声笑：3,

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