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问题：紧急求救！用钠回流吡啶的问题！满分贴！！！！！
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：colourfox
等级：▲
版块：基本操作、分离技术(qixie,wanghong,)
信誉：70%
回复：8
阅读：901
时间：2007-06-27 22:39:40 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

紧急求救！用钠回流吡啶的问题！
钠加入吡啶后，吡啶溶液先是由无色变成金黄，回流后变成深蓝色，有点像四氢呋喃和二苯甲酮的现象一样。常压蒸馏后，馏出液是无色，用活化的4A筛仍有小量气泡。但是残余液，经过0.5小时后，变成固体样，还是深蓝色的。问题：1 为何成深蓝色？ 2 残余液成固体样（胶状？）是啥？原因？3 该吡啶还可以用吗？

回复人：wanghq121,★★★ () 时间：2007-06-27 22:59:39 编辑	1楼
吡啶脱水用氢氧化钠，用钠话会生成二连吡啶等杂质。蒸到后来颜色应该变黑了。

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2007-06-28 10:18:57 编辑	2楼
处理溶剂不要想当然,做任何事情要慎重,查查溶剂手册!分子筛加入溶剂都会有气泡,空气啊!!!微孔里的空气受到液体的压力当然要排出来!

回复人：colourfox,▲ (自己成全自己) 时间：2007-06-28 10:35:04 编辑	3楼
wanghq121:我用钠处理是查了外文的手册，有用钠回流的，我是想尽可能的将水除掉。只是确实的，中文的文献都没有用钠的！一般都是用氢氧化钠，氧化钡氧化钙等。也有用分子筛的。我也不知道那个正确，只是从出水彻底出发，有一个英文的文献依据，就用了钠回流。不论如何，欢迎大家讨论！！

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2007-06-28 12:09:34 编辑	4楼
既然这样你正好比较一下了!

回复人：tyhh,▲ (我就是我) 时间：2007-06-30 20:05:33 编辑	5楼
一搬用KOH或NaOH回流至无色,一般会经过淡黄，红棕等颜色，水越多颜色越深，当回流到无色后倒出，加CaH2搅拌过夜，这样效果很好，不比Na差，至于颜色问题，用了很多年也不知道原因是什么，但有一点是肯定的，水越多颜色越深，至于你的吡啶最好还是不要用了

回复人：真诚为你,▲ (有机化学是我人生的第二个老婆！！！) 时间：2007-07-01 08:36:57 编辑	6楼
我上周才处理了4升的吡啶阿！就是加入稍过量的纳块和二苯甲酮，回流！颜色有黄色变蓝，再到深蓝色；蒸馏即可阿！！用于正丁基锂上甲基试验，效果很好啊！

回复人：rqs1,★★★★ (技术提升为己任) 时间：2007-07-01 17:55:33 编辑	7楼
钠回流时间长一些就可以的！

回复人：colourfox,▲ (自己成全自己) 时间：2007-07-13 15:51:01 编辑	8楼
已经打分了。

得分人：wanghq121：2,tyhh：3,真诚为你：2,rqs1：1,

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