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问题:我做的聚酯怎么颜色不好呀,请大家看看
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提问:njsy
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时间:2007-07-02 22:49:22  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我最近用对苯二甲酸二甲酯,乙二醇,聚乙二醇,聚合做了一个聚酯,怎么颜色发黑,我在反应是一直同N2的呀,请大家看看指点指点是哪里出问题了??
回复人:xxfxxf2009,▲▲ (东搞搞,西搞搞) 时间:2007-07-03 08:37:19   编辑 1楼
能否详细点,做缩聚时的温度,催化剂? 你用的这些玩意儿沸点都不低,能否做的时候用真空带一下?


回复人:wyd0410, () 时间:2007-07-03 10:48:35   编辑 2楼
兄弟:你的温度太高了


回复人:wmx, (竹影扫街尘不动,月穿潭水了无痕。) 时间:2007-07-03 10:49:05   编辑 3楼
氧化降解,高温炭化.真空通氮,除掉氧气.


回复人:greenye01, (让一切的不平等在我的面前低头,我要做强者!) 时间:2007-07-03 10:55:15   编辑 4楼
3楼说的是~~~


回复人:wyd0410, () 时间:2007-07-03 13:51:26   编辑 5楼
聚酯技术已经很成熟了
主要分两步:酯化:温度255~275 正压
缩聚:温度270~285 负压
催化剂
消光剂(看具体产品)
技术主要:目前国内主要中纺院、德国EMS技术


回复人:covili, (本人从事表面活性剂和聚醚研究工作) 时间:2007-07-03 15:06:45   编辑 6楼
可能反应温度太高或反应时间太长,可能造成氧化变黑,还有,是不是氮气纯度不够,氧含量高,造成氧化了。不知道催化剂用的是什么?催化剂也会影响颜色的。自己仔细查找原因。


回复人:njsy, (主要从事有机硅化学) 时间:2007-07-03 17:52:12   编辑 7楼
非常感谢大家,具体我是这样的,对苯二甲酸二甲酯,乙二醇,聚乙二醇,醋酸锌 在190度反映2小时,N2保护,这时有原来的白色成黄色了,然后在240度抽真空.这时产品成黑色了.


回复人:wyd0410, () 时间:2007-07-04 09:00:47   编辑 8楼
酯化的时候就有问题了,酯化物应该是白色的
你可以做一下酯化率和DEG含量


回复人:wyd0410, () 时间:2007-07-04 09:02:04   编辑 9楼
顺便问一下摩尔比是多少的,这很重要的


回复人:covili, (本人从事表面活性剂和聚醚研究工作) 时间:2007-07-04 09:50:05   编辑 10楼
你检查下你的釜的密封性。看漏气么?很可能是这个原因


回复人:95401601, () 时间:2007-07-04 11:20:42   编辑 11楼
是不是你的反应产物本身就是深颜色的?如果不是那就是高温炭化,氧化分解。聚合物的分子量也上不去。


回复人:95401601, () 时间:2007-07-04 11:23:33   编辑 12楼
哦,我想起来了 你检查一下你的反应釜温度控制是不是不准确。你的探头探到了反应液吗?探不到的话就会导致实际温度比控制温度高。最后240度有可能实际达到340度!!!


回复人:njsy, (主要从事有机硅化学) 时间:2007-07-04 14:37:03   编辑 13楼
非常感谢大家的热心帮助, 我所有的原料都是无色的,我用的聚乙二醇和乙二醇的MOL总数是DMT的2.2倍,另外在实验时用点加热套加热的.


回复人:wyd0410, () 时间:2007-07-09 10:51:39   编辑 14楼
对苯二甲酸二甲酯,乙二醇,聚乙二醇反应理论上好象不能做成聚合度比较高的聚酯,前几次我把对苯二甲酸二甲酯看成对苯二甲酸


回复人:christofer, (chemical engineer) 时间:2007-07-11 09:05:22   编辑 15楼
大生产装置是这样的,气体管通到釜底起气体鼓泡搅拌及保护气,釜盖不到底管气体保护,氮气贵,倒双酚A时用,生产时通空气.树脂颜色深,一般说氧化,所以从保护气\温度控制凿手,原料分析看你技术了.


回复人:无病呻吟,▲▲ () 时间:2007-07-11 09:37:34   编辑 16楼
兄弟:你的温度太高了!(用油(盐)浴试试)



回复人:小雨点, () 时间:2007-07-11 10:30:57   编辑 17楼
你用氮气保护时,要从下面冲氮,最少要三次,反应可能要用溶剂回流,不然温度太高,催化剂可以换有机动锡试一试,反应时间可能要几天,而不是2小时,最后颜色有点变正常,就是要加点脱色剂试试。


回复人:njsy, (主要从事有机硅化学) 时间:2007-07-11 15:42:23   编辑 18楼
谢谢大家,我再试试


回复人:njsy, (主要从事有机硅化学) 时间:2007-07-16 22:35:07   编辑 19楼
现在重新做了 ,颜色还是黑的,现在用的是油浴加热,温度240度,密封很好的,,怎么颜色还是不行黑的,会不会是我用的三苯基磷酸酯抗氧剂的问题呀,这东西高温会变化吗??/


回复人:wyd0410, () 时间:2007-07-19 10:52:56   编辑 20楼
三苯基磷酸酯抗氧剂是你研究必须要加的吗?
不加行不行啊


回复人:loucheng, (我是专业生产人造石不饱和聚酯树脂工程师,有什么问题可以问我.) 时间:2007-09-30 21:26:52   编辑 21楼
我觉得你应该将温度再降一点,在225_235度保温试试,如果再不行,用次磷酸(市面上名称为M070)和亚磷酸三苯酯复合试试,用量为投料量的万分之二点五左右


得分人:xxfxxf2009:2,wyd0410:2,wmx:2,greenye01:2,


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