问题：纳闷:丙烯酰氯制备!!!
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提问：guizishan
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时间：2007-07-03 21:13:58 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我用苯甲酰氯和丙烯酸来反应制备丙烯酰氯,(mol比是1:0.8)

对苯二酚做阻聚剂,70度反应,边反应,边用水泵减压抽产物,,丙烯酸用1h滴入到苯甲酰氯中,(苯甲酰氯和丙烯酸预处理:控制在100度蒸馏除去沸点较低组分)

奇怪的是根本不象文献中所描述的那么快,滴完后继续反应6h,结果只减压出一点点液体,感觉好像就没怎么反应,大家帮忙出出注意,怎么回事?

有中文文献报到用POCl3酰化,产率质量不错,大家有亲自做过的吗?效果如何?

回复人：chiralchem,▲▲ (www.chiralchemcorp.com) 时间：2007-07-03 21:18:39 编辑	1楼
用邻苯二甲酰氯会更好点。你的问题可能是反应物成混合酸酐后没有进一步和氯离子反应。

回复人：xxfxxf2009,▲▲ (东搞搞，西搞搞) 时间：2007-07-04 15:26:01 编辑	2楼
我没有抽真空,温度比你高点,做得还正常.

回复人：guizishan,▲ (非线性聚合物研究) 时间：2007-07-04 20:02:58 编辑	3楼
啊?兄弟,哎,那你觉得我这是啥原因呀?

回复人：david_zhan,★★ () 时间：2007-07-05 09:12:26 编辑	4楼
可以试试三氯氧磷

回复人：外行,▲▲▲▲ (有机合成充满商机，是一个充满魅力的世界。。。。。。) 时间：2007-07-05 09:43:53 编辑	5楼
用丙烯酸和氯化亚砜反映较简单。

回复人：leslieyong,▲ (化工) 时间：2007-07-05 10:19:40 编辑	6楼
做过的关键是最终蒸馏出产品时要注意的了,反应很简单的了最好有分馏的

回复人：cab148,▲ (工匠) 时间：2007-07-07 09:48:49 编辑	7楼
用氯化亚砜可能不太好分离吧?用五氯化磷应该很好的.

回复人：amino_acid,▲ (民工甲——无知者无畏) 时间：2007-07-07 15:32:49 编辑	8楼
用氯化亚砜可以做的，我做过。

回复人：arunbuluke,▲ (一头雾水) 时间：2007-07-11 13:26:17 编辑	9楼
我做过这个试验，可能是你的真空低了，我蒸馏到120度，纯度不是很高。聚合比较多，收率低！

回复人：ghfchem,★ (天台山水) 时间：2007-07-11 16:59:03 编辑	10楼
用亚砜比较好，加点DMF,对苯二酚，回流

回复人：wmx,★ (竹影扫街尘不动，月穿潭水了无痕。) 时间：2007-07-12 10:11:42 编辑	11楼
还是用氯化亚砜比较简单.

回复人：arunbuluke,▲ (一头雾水) 时间：2007-07-14 15:25:31 编辑	12楼
用氯化亚砜做收率非常低，都聚合了！

回复人：guizishan,▲ (非线性聚合物研究) 时间：2007-07-19 20:30:33 编辑	13楼
感谢大家的讨论我用苯甲酰氯酰化,温度搞到150度的时候,马上就出来了,暴风骤雨一般,上次的温度太低了.通风定要好,要不,很容易被催泪弹放倒,呵呵.

回复人：guizishan,▲ (非线性聚合物研究) 时间：2007-07-19 20:33:53 编辑	14楼
用PoCl3做的时候,60度就变黄了,80度纯粹变黑,聚合很明显,阻聚剂用的是对苯二酚,苯甲酰氯酰化也用的是对苯二酚,用量比例一样,但150度就是没有聚! 怪啊.

回复人：kewu,▲▲▲ (干化学的人) 时间：2007-07-20 10:12:50 编辑	15楼
我估计活性太强的酰化试剂如二氯亚砜，PoCl3等会和阻聚剂的酚羟基反应使其失效，所以聚会反应明显，收率差。

回复人：xinfu1205,▲ (功能高分子) 时间：2008-11-07 12:44:38 编辑	16楼
楼主在150度下反应，也是抽真空了吗？做过几次没有做出来，当时也没有抽真空，不知道什么原因，难道加了真空就能出来？

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-11-07 14:28:07 编辑	17楼
完了

回复人：claymore,★★★★★ (C-H活化，kumada,suzuki,stille,negishi.cross-coupling.) 时间：2008-11-07 14:26:02 编辑	18楼
一听楼主说看了中国文献，我脑海中就马上跳出来2个字

回复人：xiechen198,▲ () 时间：2009-11-03 21:23:40 编辑	19楼
我最近也在做这个反应，没有抽真空，温度到了100度，用分水器想将制得的丙烯酰氯分出，可是却没有产品出来，点板也证明没有反应。请问这是什么原因？

回复人：dazhongwu,▲ (载物) 时间：2010-01-12 17:02:29 编辑	20楼
楼主说的这种方法好像不行啊？我把温度调到150°结果什么东西也没有产生啊，水泵紧压蒸馏丙烯酸不也给整出来了嘛!想不通啊。

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