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问题：2-氯-5氯-甲基吡啶提纯
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：lake48
等级：▲
版块：农药交流(sunyubo,)
信誉：18%
回复：29
阅读：1501
时间：2007-07-04 13:28:23 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

2-氯-5氯-甲基吡啶是合成啶虫咪的中间体.请教合成高手,如何将92.0%含量提高到95%以上?谢谢了.

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2007-07-04 14:03:55 编辑	1楼
没有必要吧!国内某上市公司该中间体没有提纯,直接用于下一步反应.我前几年做吡虫胺也用他们的2-氯-5氯-甲基吡啶,也是91-92%,直接反应.把提纯留到其它步骤做

回复人：lake48,▲ (化工人) 时间：2007-07-04 14:25:17 编辑	2楼
因为它们要出口.外方要求大于98%.去年我们做的时候使用95%二氯还可以.今年92%二氯产品达不到要求.希望二氯精制.

回复人：tiger5425,▲ (从业十年) 时间：2007-07-05 10:58:33 编辑	3楼
问我啊

回复人：tiger5425,▲ (从业十年) 时间：2007-07-05 10:59:58 编辑	4楼
应该不需要以前做过真要就结晶，将上层清夜抽掉，再将下层结晶化开使用，但味道好好啊

回复人：tiger5425,▲ (从业十年) 时间：2007-07-05 11:00:36 编辑	5楼
加分啊

回复人：lake48,▲ (化工人) 时间：2007-07-05 15:22:02 编辑	6楼
谢谢tiger5425,如果按您的意见办理,请讲明白些.我的CCMP都是固体.

回复人：david_zhan,★★ () 时间：2007-07-05 16:40:14 编辑	7楼
也可以通过精馏分离的。

回复人：zxm9559,▲▲ () 时间：2007-07-05 17:53:30 编辑	8楼
精馏应该可以达到你的要求，但真空度要求很高！！！

回复人：99090927,▲ (做农药的) 时间：2007-07-05 17:57:12 编辑	9楼
精馏可以达到你的要求，但真空度要求很高操作也很关键啊！！！

回复人：tiger5425,▲ (从业十年) 时间：2007-07-06 09:49:38 编辑	10楼
加分啊

回复人：zxm9559,▲▲ () 时间：2007-07-06 11:42:33 编辑	11楼
精馏可以达到你的要求，但真空度要求很高操作也很关键啊！！！呵呵，确实是高温高真空下操作存在危险性。不小心真空泵坏了可就麻烦了！！！曾经有次高温下真空泵坏了后进了空气反应釜里料很短时间内泡沫状急剧膨胀，险些酿成大事故！！！！

回复人：lake48,▲ (化工人) 时间：2007-07-06 16:19:30 编辑	12楼
还有没有其他方法?采用重结晶可行吗?

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2007-07-07 08:31:17 编辑	13楼
可以用石油醚重结晶

回复人：lake48,▲ (化工人) 时间：2007-07-10 13:54:31 编辑	14楼
给xiaoyaolcl加2分zxm9559\tiger5425,加1分.

回复人：zxinchang,▲ (技术创新) 时间：2008-07-13 11:00:25 编辑	15楼
用四氯化碳重结晶试试

回复人：albe24,▲ () 时间：2008-06-30 13:41:04 编辑	16楼
精馏的柱子高达10几米，还是不考虑了，而且很危险结晶是个不错的方法

回复人：蓝色雨石,▲ (执着的化工追求着) 时间：2008-06-30 14:40:19 编辑	17楼
可以采用精馏提纯

回复人：tiger5425,▲ (从业十年) 时间：2008-07-14 16:27:52 编辑	18楼
就是慢慢结晶，上层低含量的抽走，下层的含量高的升温溶解，含量高啦装桶。

回复人：wwkmn,▲ (中国化学化工论坛共建最大的交流网络) 时间：2009-04-29 08:48:12 编辑	19楼
精馏或重结晶都可以的。

回复人：chemwu70,★ (共同进步) 时间：2009-04-19 19:05:00 编辑	20楼
试试正己烷重结晶

回复人：hzl82612,★ (相信我，没错的！) 时间：2009-04-29 09:01:37 编辑	21楼
重结晶：收率低精馏或发汗结晶

回复人：哈尔脑的人,▲ (化学工程师已经好多年了) 时间：2009-09-05 08:57:43 编辑	22楼
用石油醚和甲苯混合溶剂重结晶可以的

回复人：trainee,▲ () 时间：2009-04-25 13:18:35 编辑	23楼
为什么不考虑用化工方法解决呢？偏要用化学方法呢？相图明白吗？自己看一下，学学化学工程吧，建议。

回复人：sgd1101,▲▲▲ (我与农药有关) 时间：2009-04-30 20:42:52 编辑	24楼
减压蒸馏控制好是没问题的，建议减压蒸馏，这个产品重结晶的话会很麻烦，不好

回复人：飞天小朱,▲ () 时间：2009-10-11 18:00:15 编辑	25楼
我们厂生产二氯蒸馏后含量到91-92% 蒸馏后能到97% 都是在高真空下进行

回复人：云龙1962,▲▲▲ () 时间：2009-10-17 09:02:37 编辑	26楼
高真空下精馏可以得到你所需纯度

回复人：xixiangang,▲ (一个稍微懂点化学的小屁孩) 时间：2009-10-23 15:03:43 编辑	27楼
建议你可以尝试一下用乙醇我们的产品和你的差不多我们正在做我们一次提存后在93%左右 2此基本上在98%了收率在65% 我们出口要求在99% 所以我们还要采取其他步骤你们的基本够了

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