问题：氯化甲氧基甲基三苯基磷盐
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：qingying
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时间：2007-07-13 11:22:59 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

本人现在做氯化甲氧基甲基三苯基磷盐，用三苯基磷和氯甲醚，甲苯作溶剂，但始终有25%反应不完，并且没反应完的三苯基磷洗不掉，对下一步反应有很大的影响，请教大虾，怎么样能让这个反应更好，最好能反应到95%以上，小弟在这里先谢谢了！

回复人：zttjyh,▲ () 时间：2007-07-14 09:50:06 编辑	1楼
三苯基磷容易被空气氧化，你保护没

回复人：qingying,▲ () 时间：2007-07-16 10:08:11 编辑	2楼
我做的这个磷盐很容易吸水,所以我都是在无水无氧的条件下做的

回复人：zttjyh,▲ () 时间：2007-07-20 23:52:54 编辑	3楼
三苯基磷还要避光

回复人：orient000,▲ () 时间：2007-07-31 14:06:42 编辑	4楼
把氯甲醚减蒸一下,不过小心点,剧毒!

回复人：ethanol2,▲ () 时间：2007-07-31 15:33:43 编辑	5楼
我现在在做的反应也用到三本基磷，我们的后处理是用甲醇冰冻然后打浆淋洗的效果还可以你不妨试试

回复人：zttjyh,▲ () 时间：2007-09-23 14:28:26 编辑

6楼

　(甲氧基甲基) 三苯基氯化　的合成
将49.8g (0119mo l) 三苯基膦溶于120mL
无水苯中, 搅拌下加入16.1g (012mo l) 氯甲醚,
加热至50℃, 反应1h。冷却, 过滤, 滤饼用无水
苯充分洗涤, 得64.5g 白色固体, 收率99.2%。
mp: 185～ 195℃(分解)。IR, cm - 1: 2750 (b r) ,
1583, 1485, 1437, 1325, 1090, 932, 750, 680。
1HNMR (CDCl3 ) , D: 7185 ( s, 15H, A r—H ) ,5195 (d, 2H, CH2) , 3175 ( s, 3H, CH3)

回复人：dulilin,▲ (药化新手) 时间：2007-10-29 22:10:58 编辑	7楼
我遇到同样的问题。按不同文献做过，都达不到文献的产率，而且后处理时纯化很难。过柱和重结晶都不行。望高手指教。

回复人：qingying,▲ () 时间：2007-10-30 10:38:06 编辑	8楼
已经打分了！

回复人：a0423111,▲ (绝不安于现状) 时间：2009-09-05 07:18:27 编辑	9楼
你们的技术都落后了,有个经典的反应,两步合成,得率高,纯度高,以工业化!有需要者可联系我,QQ937461687!这个东西很贵哦!打垮小日本!有爱国人士想生产的我提供技术!反应很经典!

回复人：真诚,▲ (国际领先水准) 时间：2011-07-18 13:07:51 编辑	10楼
我也是做这个产品的收率倒上去了，是100g收120g左右。就是容易产生杂质。请问该怎样控制不生成杂质或怎样才能去除杂质？谢谢！我的QQ8103919

得分人：orient000:1,

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