问题：求高手指导下水溶性羧甲基甲壳糖的制法！毕业设计急！来个牛人好吗，谢谢哈~
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：〓傷心藍色〓
等级：▲
版块：糖类化学()
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时间：2005-05-13 20:43:43 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

小弟毕业设计中必须自己合成羧甲基甲壳糖，要求水溶性越高越好，但是在合成中总是出现这样那样的问题，不是水溶性不好就是出来的东西溶于水后粘度小，不能成膜。我的实验流程为：壳聚糖与50%浓碱溶胀冷冻，解冻后分次缓缓滴入溶有氯乙酸的异丙醇中，再反应3小时，最后抽滤，75%乙醇洗，再无水乙醇洗，干燥待用。哪位高手指导下，问题出在何处，或者那个地方要注意些什么，谢谢了~

回复人：ywzhongcn,▲ (南) 时间：2006-02-18 10:33:44 编辑	1楼
我们这里也有人做甲壳糖,我听说他的那种东东可以从虾类等甲壳类中提取, 产品的价格非常昂贵不知道是不是你说的那种东东,

回复人：笑问天,▲▲ (甲壳素壳聚糖) 时间：2006-02-24 18:53:49 编辑

2楼

这个反应有几个注意点：
1、原料壳聚糖的脱乙酰度，一般90％以上为好。否则建议脱乙酰。分子量用40几万的，如果你要求成膜性好的话。
2、用碱液冷冻溶胀过夜后，要反应前最好去掉部分水（可以用纱布把原料包起来，把水捏出来即可，当然要戴手套）。因为水的含量太多的话，会影响反应的。碱的用量一般是壳聚糖的4倍质量比。
3、建议用氯乙酸的异丙醇溶液缓慢滴入壳聚糖中。氯乙酸和壳聚糖的质量比为1：3－5即可。滴完后一定要测一下pH值，这个反应只有在强碱性条件下才做的好。一般60摄氏度下反应4个小时左右，即可达到较高取代度。
4、反应体系中水的质量和异丙醇的质量比也是有讲究的，保持水：醇质量比为1：4为好。因此最好泡碱时水的量就要算好，这样便于后来定量。
5、反应完后，可以不用将溶液调至中性，而直接将产品用尽量少的水溶解掉，然后用无水乙醇沉淀出来。再用75％的乙醇洗，再用乙醇洗。这样产品是以羧甲基壳聚糖钠盐的形式存在，溶解性好。
6、一般上面的这样反应如果操作控制的好的话，溶解性就不错了。如果还要求再好的话，可以用乙醛酸进行二次反应。乙醛酸主要可以与氨基反应生成席夫碱，再用硼氢化钠还原即可。这个反应比较容易做，而且可以做到氮上二取代。最后取代度高的时候，用乙醇都难以将它们沉淀出来，水溶性极佳。此时建议采用透析袋把小分子盐除去，再用冻干的方式获得产品。

[该帖子已被笑问天在2006-2-24 19:02:20编辑过]

回复人：jijianbo,▲ (研究壳聚糖和胺糖的衍生物) 时间：2007-07-14 19:35:26 编辑	3楼
我想问下楼上的朋友~~你的第6步反应是以上面钠盐做原料还是调成羧酸啊 ?? 还有反应完后，可以不用将溶液调至中性，而直接将产品用尽量少的水溶解掉,你那水控制在几倍啊 ??太绸的话会不会下面用乙醇不好洗掉盐分啊 ?

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