问题：分离细小粉末和溶剂的问题
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提问：sara
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版块：有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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时间：2005-05-14 15:57:00 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我想提纯的物质是很细很细的粉末，过滤总是堵，抽一晚上都不成。

而且我需要Schlenk 技术，氮气保护。

试着用注射器抽出上层清液，很难，因为物质很难沉淀。在吸液管里塞上棉花再吸液体，仍然不成。

我是不想抽虑的，因为试过了，压根不成。我也不想直接蒸出溶剂，因为我还想用溶剂来除掉一些杂质呢～～～不知道各位有什么高招？

另外，乙醚和正己烷互溶吗？乙醚和甲苯或者苯呢？

xiexie!

回复人：xjk751009,▲▲ (一个喜欢有机合成的青年。) 时间：2005-05-14 16:34:59 编辑	1楼
（1）可以考虑加硅藻土助滤。（2）选用其他溶剂重结晶。

回复人：chemist,▲▲▲ (在高潮时享受成就；在低潮时享受人生) 时间：2005-05-14 17:04:39 编辑	2楼
楼上的方法不错可以考虑用硅藻土做一滤垫可以考虑用离心的方法使粉末沉淀下来

回复人：quhe,▲▲▲▲ (我已成实验室动物，可没钱做化学实验是真难!!!其实我更喜欢花草,若不做化学人,就做植物人儿!!) 时间：2005-05-14 18:33:03 编辑

3楼

我觉得你最好用膜分离技术，我专门从网站上找到了一些这方面的知识。该往站为：http://www.cncatalog.com/cncata/proinfo.asp?cpid=80766172 是一家企业网站（不要误会，我不是帮助他们推销产品的，但人家能给介绍这末多知识，我觉得是一个学习机会）
附：（摘要）
三、膜分离技术特点
膜分离过程是一个高效、环保的分离过程，它是多学科交叉的高新技术，它在物理、化学和生物性质上可呈现出各种各样的特性，具有较多的优势。
与传统的分离技术如蒸馏、吸附、吸收、萃取、深冷分离等相比，膜分离技术具有以下特点。
※ 高效的分离过程
※ 低能耗
※ 接近室温的工作温度
※ 品质稳定性好
※ 连续化操作
※ 灵活性强
※ 纯物理过程
※ 环保
※ ……

四、膜分离过程的基本特性
膜分离技术以其节能效果显著、设备简单、操作方便、容易控制而受到广大用户的普遍欢迎。选择适当的膜分离过程，可替代鼓式真空过滤、板框压滤、离子交换、离心分离、溶媒抽提、静电除尘、袋式过滤、吸附/再生、絮凝/共聚、倾析/沉淀、蒸发、结晶等多种传统的分离与过滤方法。

五、常用的膜分离过程
（一）微滤
鉴于微孔滤膜的分离特征，微孔滤膜的应用范围主要是从气相和液相中截留微粒、细菌以及其他污染物，以达到净化、分离、浓缩的目的。
具体涉及领域主要有：医药工业、食品工业（明胶、葡萄酒、白酒、果汁、牛奶等）、高纯水、城市污水、工业废水、饮用水、生物技术、生物发酵等。

（二）超滤
早期的工业超滤应用于废水和污水处理。三十多年来，随着超滤技术的发展，如今超滤技术已经涉及食品加工、饮料工业、医药工业、生物制剂、中药制剂、临床医学、印染废水、食品工业废水处理、资源回收、环境工程等众多领域。

（三）纳滤
纳滤的主要应用领域涉及：食品工业、植物深加工、饮料工业、农产品深加工、生物医药、生物发酵、精细化工、环保工业……

（四）反渗透
由于反渗透分离技术的先进、高效和节能的特点，在国民经济各个部门都得到了广泛的应用，主要应用于水处理和热敏感性物质的浓缩，主要应用领域包括以下：食品工业、牛奶工业、饮料工业、植物（农产品）深加工、生物医药、生物发酵、制备饮用水、纯水、超纯水、海水、苦咸水淡化、电力、电子、半导体工业用水、医药行业工艺用水、制剂用水、注射用水、无菌无热源纯水、食品饮料工业、化工及其它工业的工艺用水、锅炉用水、洗涤用水及冷却用水

（五）其他常用膜分离过程
除了以上四种常用的膜分离过程，另外还有渗析、控制释放、膜传感器、膜法气体分离等。

回复人：quhe,▲▲▲▲ (我已成实验室动物，可没钱做化学实验是真难!!!其实我更喜欢花草,若不做化学人,就做植物人儿!!) 时间：2005-05-14 19:11:29 编辑	4楼
如果这种很细很细的粉末带静电，可用电泳或电渗析法。另外还有个网站也不错：http://sugar-huo.nease.net/other/membr.htm

回复人：thinpig7,★ (A chemical freak 作为一名斑竹，坚决反毒！反垃圾广告！) 时间：2005-05-14 19:23:22 编辑	5楼
同意2楼，用硅藻土短柱过滤或离心后吸出上清液

回复人：sara,▲ (每天进步一点点) 时间：2005-05-14 21:16:15 编辑

6楼

谢谢楼上各位的回复.
因为我想要的是滤渣，所以没法用硅藻土助滤。其实我也试过用硅藻土助滤，然后想把产品和硅藻土溶于能溶解产品的溶剂，过滤，蒸出溶剂，得到产品。但第一步就行不通：即使用硅藻土，仍然堵。也许我用的太少了？

我觉得离心的方法可以考虑，就是不知道能不能在氮气保护下进行？

回复人：xuezhp,▲▲ (我是农民工，我喜欢化学，我在学习化学，快乐的农民工) 时间：2005-05-15 09:41:28 编辑	7楼
还是先离心再说吧,

回复人：quhe,▲▲▲▲ (我已成实验室动物，可没钱做化学实验是真难!!!其实我更喜欢花草,若不做化学人,就做植物人儿!!) 时间：2005-05-15 09:55:47 编辑

8楼

我也以为离心最好。另外，试一试能否用明矾或氢氧化铝胶体将其凝聚成大颗粒（注意不要有络合作用），然后用稀酸（产物应不会分解）多洗几遍，再用去离子水洗至中性，过滤。我不清楚Schlenk 技术是怎样装置，冒昧问一下，既然能抽成高真空，又加氮气保护，能否据此改成抽滤装置。另外可否加入水溶性（但不与有机物有络合或化合作用）电解质，使之形成带电性胶体或悬浊液，进行电渗析或电泳呢？！——看热闹的外行人

回复人：trainee,▲ () 时间：2005-05-15 14:45:57 编辑	9楼
可以考虑氮气压滤，离心也很好呀！我个人认为不好滤不是因为粒度太小，而是有点焦油之类的杂质引起的，你的物质不会小到分子级的吧？那样的话普通的过滤你也得不到东西。我还是建议你选用某些溶剂处理一下的好。

回复人：hubeiliji,▲ (天道酬勤！) 时间：2005-05-15 23:08:59 编辑	10楼
换用低速滤纸.

回复人：admin,★ (论坛管理员-欢迎大家访问化学化工论坛) 时间：2005-05-28 22:19:27 编辑	11楼
接受答案了。

得分人：chemist-1,quhe-1,trainee-1,xjk751009-1,xuezhp-1,

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