问题：一个中间体合成，出现问题
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：hxfwy
等级：▲
版块：药物化学(jaywoo,合成小象,)
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时间：2007-07-31 13:55:09 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

文献是这样的，是英文专例，照它的方法做怎么也做不出来。请各位帮我看看是什么原因。先谢谢了
方法：在500ml三颈烧瓶中加入15.9g活化的锌粉，0.34g氯化铅，250ml无水THF，磁力搅拌，氮气保护，再加入10.9ml二碘甲烷，冰水浴冷却降温，滴加完毕后，升温至室温搅拌1h。冰水浴控温在0～5℃，加入27ml 1M的四氯化钛的二氯甲烷溶液，升温至室温，搅拌1h。滴加11.1g中间体I的80ml无水THF溶液，搅拌3h，此反应液缓缓加入到160ml的二氯甲烷和640ml饱和碳酸氢钠溶液中，剧烈搅拌1h。处理。

[该帖子已被沧海一声笑在2007-8-8 23:09:59编辑过]

回复人：ethanol2,▲ () 时间：2007-07-31 15:48:37 编辑	1楼
做固液反应磁力搅拌不是很好哦

回复人：edwin,★★ (宝剑锋从磨砺出,梅花香自苦寒来) 时间：2007-07-31 20:45:33 编辑	2楼
用Zn/CH2I2/TiCl4是做CH2:,和双键环化加成. 如果你要将酮转变成烯烃, 那就用wittig反应.

回复人：daipi413,▲▲▲▲ (一个有机合成的菜鸟) 时间：2007-08-01 03:28:59 编辑	3楼
用磷叶立德反应就很好了，有点把简单问题便复杂的嫌疑。也许文献是很多年前的方法了

回复人：hxfwy,▲ (做药的) 时间：2007-08-02 10:34:52 编辑	4楼
2、3楼说的方法对我这个反应适用吗？条件一般是什么样的？我是合成的菜鸟，谢谢哈

回复人：yp_cas,▲▲▲▲▲ (Palytoxin) 时间：2007-08-02 11:11:41 编辑	5楼
wittig反应更加简便一些,产率也应该比较高

回复人：chemindole,▲▲▲▲ (爱化学合成就像猫咪看到鱼) 时间：2007-08-02 11:26:12 编辑	6楼
合成菜鸟作这个复杂化合物？你用wittig反应后如何精制分离就没有文献参考了，过柱需要做大量的探索

回复人：xuewuhen70,▲ () 时间：2007-08-02 14:17:13 编辑	7楼
我觉得还是你操作上有问题,这个反应需要在无水条件下进行,THF有没有处理过?氮气有没有干燥?你是在南方还是北方做实验?夏天天气湿润,防水措施有没有到位?冰水冷却时水气极易进入,一定要小心.

回复人：hxfwy,▲ (做药的) 时间：2007-08-02 15:29:54 编辑	8楼
没有办法啊，分到的课题。成都的天气潮湿的很，试剂都经过严格无水处理了的，也不是只作了这一步无水的反应，以前做其他步骤都一样的方法都没有问题。我做了几次了，结果都是一样的，一点产品的影子都看不到。

回复人：jaffnaz,▲ (初学者) 时间：2007-08-03 10:49:18 编辑	9楼
锌粉的目数会有影响吗??

回复人：hxfwy,▲ (做药的) 时间：2007-08-07 09:26:53 编辑	10楼
已经打分了。

回复人：hxfwy,▲ (做药的) 时间：2007-08-07 09:30:20 编辑	11楼
如果只按这个文献的方法，应该存在的问题是什么？ WITTIG反应，查不到反应条件是什么啊。

回复人：zyhgc2006,▲▲▲ (喜欢化工,喜欢看书.) 时间：2007-08-07 16:05:01 编辑	12楼
你好:我认为应该用无水氯化铝而不是氯化铅,不妨试试.

得分人：edwin：1,daipi413：1,xuewuhen70：1,

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