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问题:请教普通离子交换柱径高比问题?15ml上样液,6cm内径,柱高8cm,是否有问题?多谢指点!
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时间:2007-08-03 12:42:39  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

最近要做生物样品钙的提取纯化,关键是去除钾离子。文献硝酸双氧水消解,草酸胺沉淀钙,硝酸复溶成15ml上样液,过强酸性阳离子交换树脂,内径6cm,柱高8cm。这样粗的柱子可能吗?会不会有可能6mm之误?作者联系不到,本人化学基础不牢,现在又脱离化学环境,只好来这里请教高手了!多谢指点!
回复人:简繁, (化学本科) 时间:2007-08-19 15:19:45   编辑 1楼
谢谢!
现在文献查到的进口树脂国内缺货,如果换国产树脂的话,分离要把钙中微量的钾去掉,请问各位老师哪个型号合适?



回复人:daipi413,▲▲▲▲ (一个有机合成的菜鸟) 时间:2007-08-03 12:58:04   编辑 2楼
柱高不够,你6cm的内径,柱高一般要12-15cm左右


回复人:简繁, (化学本科) 时间:2007-08-03 13:09:15   编辑 3楼
多谢daipi413老师!
可是只有15ml的上样液啊?小小的分析实验,不是制备,我倒没怀疑柱高,只是怀疑文献的内径6cm是不是太大了,该不会是6mm,作者写错了吧?
请教您15ml的上样液大概得用多粗的柱子装多高啊?谢谢!



回复人:wentlee1, (制药工程,致力于化学与生物制药,熟悉GMP、工艺、设备、EHS、财务) 时间:2007-08-03 13:30:36   编辑 4楼
柱子的高径比不合适。感觉你的柱床体积还是差不多。
细点、高点,分辨率会高些。直径3CM高30CM吧。
但是呢K离子和Ca离子本来就很好分离,估计用他的尺寸也可以吧。
6MM直径8CM高的话柱床体积太小了哦!分离效果不敢保证。上样体积比柱床体积为663%了咯!一般不超过30%


回复人:简繁, (化学本科) 时间:2007-08-03 13:44:38   编辑 5楼
谢谢您!
那么我改变了装柱方式,条件得全部重摸了?
文献用0.8mol/l硝酸洗脱杂志钾离子,然后用4mol/l硝酸洗脱目的钙,以您的经验看如何?



回复人:wentlee1, (制药工程,致力于化学与生物制药,熟悉GMP、工艺、设备、EHS、财务) 时间:2007-08-03 14:50:48   编辑 6楼
只是流速要减少,不难理解。
洗脱体积变化不大,如果你有视差检测器的话,直接梯度洗脱就OK了。
只要样品加入氯离子没有什么沉淀,完全可以用盐酸替换硝酸。
如果硝酸对你的树脂没什么影响的化,照用就是。
至于浓度,因为这个得看树脂和离子的结合程度到底有多牢,不能一概而论的。
一般多价的离子和树脂的结合远牢固于单价的离子。


回复人:简繁, (化学本科) 时间:2007-08-03 15:15:16   编辑 7楼
非常感谢!


回复人:七月, (在职 水处理公司) 时间:2007-08-14 16:30:14   编辑 8楼
一般来说 建议高径比控制在3:1水量少的话再控制下流速


回复人:bobfei, (离子交换树脂行业) 时间:2007-09-08 22:51:36   编辑 9楼
用树脂只能先除去钙13588076182


得分人:daipi413:2,wentlee1:3,


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