定制各类格氏试剂

问题:乳液收率低
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提问:wcqwl
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阅读:712
时间:2007-08-05 08:55:38  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我我是丙烯酸酯乳液聚合,采用预乳化,打底10%,引发剂打底10%,催化剂用量是0.003-0.004(200g原料),引发剂用量是0.4g。现在发现打底时变蓝光时间长。而且反应不是很好。得率低,只有90%左右。我55度滴加3小时,60度保温1小时。没有洗去阻聚剂,也没有通氮气。因为我要求分子量大,37万左右,所以反应温度低。

请问为什么得率会低?催化剂后来量增加了,还是打底引发剂量增加了,阻聚剂用碱洗去了,得率还是低。我知道阻聚剂是60度左右分解。我65度反应没有加催化剂收率是99.5%.
怎么办啊????

回复人:daipi413,▲▲▲▲ (一个有机合成的菜鸟) 时间:2007-08-05 09:54:39   编辑 1楼
打底和引发剂量增加不是好的办法,主要的是温度不够导致的链终止时间会变成,因此建议你继续增加反应时间看看效果怎么样?


回复人:wcqwl, () 时间:2007-08-05 10:19:19   编辑 2楼
我增加过时间了,感觉还是不明显!
我估计可能这引氧化还原引发剂不好。
是不是有其它低温的氧化还原引发剂,比如过硫酸铵和焦硫酸钠?



回复人:wcqwl, () 时间:2007-08-05 10:41:52   编辑 3楼
反应时间延长,我以前也做过,好像效果不好。


回复人:wmx, (竹影扫街尘不动,月穿潭水了无痕。) 时间:2007-08-07 10:55:55   编辑 4楼
引发剂纯化后用,调整一下油水比.


回复人:clapton,▲▲ (树脂合成及应用群11417639) 时间:2007-08-07 19:11:01   编辑 5楼
油溶性的氧化剂,水溶性的还原剂有没有尝试过


回复人:wcqwl, () 时间:2007-08-08 12:55:20   编辑 6楼
油溶性的氧化剂,水溶性的还原剂有没有尝试过
不知道!有什么区别吗?



回复人:xiaolih, () 时间:2007-08-10 13:24:08   编辑 7楼
我以前做过低温反应,看来你是开始引发慢,可能有两种原因,一种乳化剂的厂家,一般进口也不一定都行;第二是加大开始引发剂用量。


回复人:oyqc888, (青山绿水,蓝天白云) 时间:2011-10-22 15:58:21   编辑 8楼



回复人:jing84815, () 时间:2011-10-22 10:20:33   编辑 9楼
我个人觉得是你的阻聚剂要除掉,并且你的温度要低一些




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