问题：如何去除水和氯仿中的DMF
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提问：wentlee1
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时间：2007-08-05 12:56:06 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

如何去除水中、氯仿等中等极性有机溶剂中的DMF
不知道有没有常温的，不用精馏的方法？因为产品对热敏感，所以就只能在低温、缓和的条件下操作了咯！
我是想用萃取或吸附的方法做。

回复人：daipi413,▲▲▲▲ (一个有机合成的菜鸟) 时间：2007-08-05 13:44:55 编辑	1楼
萃取基本上很难，吸附倒是可以考虑一下，如果是水，我建议你用分子筛（尽量孔径不要太大）试试。如果是氯仿，你就要看它们的分子半径差距是多少，选取合适的吸附物

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2007-08-05 14:05:10 编辑	2楼
首先要搞清楚DMF的来历!如果是反应前溶剂里有就可以蒸馏,如果是反应过程中引进的就麻烦了,吸附也除不掉.萃取更是难!

回复人：672672,★★★★ (我的化工博客：http://672672.blog.sohu.com) 时间：2007-08-06 08:24:19 编辑	3楼
也可以将你的课题改为如何将溶液的产品提取出来。这样就可以考虑用结晶、萃取等方法。

回复人：wentlee1,★ (制药工程，致力于化学与生物制药，熟悉GMP、工艺、设备、EHS、财务) 时间：2007-08-06 08:55:10 编辑

4楼

谢谢大家的回答。
DMF是作为反应时的溶剂。在萃取时含量大概是20%。我现在的做法是把产品结晶沉淀下来进行分离，但是成本较高，DMF的存在影响收率，用很强的不良溶剂都不行。蒸馏出DMF后收率比较好，但是不能上大生产，因为热敏和蒸馏时间的关系。
我是想虽然DMF和很多溶剂都是混溶的，但是分配系数还是有可能差异较大。如果在水和氯仿的萃取中，DMF在两相中的分配比例小于1：3的话，那么就可以把大部分的DMF去除掉。少量的DMF用吸附的方法去除。
由于我现在没有GC用，所以不好测量分配比例了。有谁能帮我查下么？

回复人：trainee,▲ () 时间：2007-08-06 12:38:06 编辑	5楼
蒸馏也可以，设备是关键，譬如升降膜、分子精馏就能很好地解决热敏性物料的问题

回复人：wentlee1,★ (制药工程，致力于化学与生物制药，熟悉GMP、工艺、设备、EHS、财务) 时间：2007-08-06 13:33:27 编辑	6楼
黏度很大的哦，特别是比较浓了以后。除非浓缩以后再用溶剂洗一下，这样，结晶的收率会受到一定影响。 DMF的分子量也不是很小，分子蒸馏时自由程比较小，设备比较麻烦。如果我以后采用管道式生产的话，这个方法应该是个不错的选择。不知道有没有萃取和吸附的方法啊？我不是很想改设备。

回复人：wentlee1,★ (制药工程，致力于化学与生物制药，熟悉GMP、工艺、设备、EHS、财务) 时间：2007-08-06 20:32:30 编辑	7楼
看来是很难了。准备反复水洗试下。相当于是把DMF稀释了~~~~~~~~~~~~~~ 希望收率不要低于现有水平！

回复人：anjing,▲ (染料后处理) 时间：2007-09-22 22:18:49 编辑	8楼
我记得我那是有一道是用热水洗涤

得分人：daipi413：1,xiaoyaolcl：1,672672：1,trainee：2,

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