问题：甲基化反应
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提问：yanjiu
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版块：药物化学(jaywoo,合成小象,)
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时间：2007-08-06 09:12:52 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

5-氯-2-甲氧基苯甲酸（优降糖的中间体）的合成：
用5-氯水杨酸与硫酸二甲酯反应进行甲基化，得到产品熔点72度，与美国专利文献报道的产品熔点相符，但是与CAS熔点99-100不符，请教原因。

回复人：daipi413,▲▲▲▲ (一个有机合成的菜鸟) 时间：2007-08-06 10:10:13 编辑	1楼
可能与纯度有一定的关系

回复人：afc,★★ (氟化学产品) 时间：2007-08-06 10:13:55 编辑	2楼
99%的含量MP:98-100

回复人：xuewuhen70,▲ () 时间：2007-08-06 16:01:44 编辑	3楼
做一下核磁吧，有时文献不一定准的。熔点往往跟结晶态或晶型有关系，有时差的蛮多的

回复人：andelus,▲ (做自己想做的事、把工作落实到行动中去。) 时间：2007-08-08 11:12:38 编辑	4楼
文献上面说的很有可能不准确的，做做分析质谱，核磁都是很有必要的，换换溶剂再做做晶形有可能解决问题。

回复人：pink,▲ (为中国的化学!!!!) 时间：2007-08-08 22:07:01 编辑	5楼
先用TLC看看点是否单一，如果是一个点不会是甲酯吧？

回复人：wentlee1,★ (制药工程，致力于化学与生物制药，熟悉GMP、工艺、设备、EHS、财务) 时间：2007-08-08 22:32:52 编辑	6楼
1、晶型是否相同，晶型不同熔点会不同的，还有，无定型的往往熔点会低些。 2、纯度有没有问题 3、做下质谱、核磁共振，看结构是否有问题。

回复人：maurice,★★ (自信,乐观,富于激情,积极面对人生) 时间：2007-08-09 08:14:52 编辑	7楼
熔程是多少，低于文献值说明纯度低，高说明不是所要产物，最好找一下贝尔斯登的关于这个化合物的熔点值，那是最准的

回复人：huagongj,▲▲ (我是化工技术人员) 时间：2007-09-01 08:18:11 编辑	8楼
我与过,是晶型问题,

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