问题：DMF作溶剂反应加完水后如何除DMF中水？
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提问：sukong
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时间：2007-08-06 13:49:21 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

DMF的浓度大概在50%左右，请问如何除水得到无水DMF？
有兄弟建议用苯或者环己烷共沸带水，但是很难得到绝对无水的DMF，精馏可以得到吗？
另外想问一下，DMF和水共沸的组成是多少？DMF和环己烷共沸吗？

[该帖子已被沧海一声笑在2007-8-8 23:14:31编辑过]

回复人：chino83,▲ () 时间：2007-08-06 15:56:25 编辑	1楼
精馏可以得到含水量较低的DMF,但最好先是用氢氧化钠吸附;如果想得到无水DMF,在精馏前再增加用分子筛脱水. 有其他问题欢迎到http://expert.sgst.cn 提问

回复人：xuewuhen70,▲ () 时间：2007-08-06 15:57:00 编辑	2楼
没做过，建议先直接精馏回收，对水分要求高的话再用分子筛脱水或甲苯共沸脱水。

回复人：xuewuhen70,▲ () 时间：2007-08-06 17:01:30 编辑	3楼
有文献报道用二氯甲烷将DMF萃取出来再回收，效果怎样不知道，仅供参考。

回复人：wentlee1,★ (制药工程，致力于化学与生物制药，熟悉GMP、工艺、设备、EHS、财务) 时间：2007-08-06 17:15:48 编辑	4楼
建议精馏，水蒸的差不多了以后，加入脱水剂脱水，过滤后再精馏蒸出DMF 如果DMF和水共沸，可减压精馏，压力调整为DMF和水不能共沸楼上的可否告诉我DMF在氯仿和水中的分配比例？ DMF在两相中都是混溶，但是分配比例我不知道，我也正想用萃取的方法处理DMF [该帖子已被wentlee1在2007-8-6 17:18:44编辑过]

回复人：lindongzha,▲ () 时间：2007-08-09 08:58:48 编辑	5楼
精馏，加入共沸剂，三元共沸，带水至尽，然后两元分离

回复人：孤月爎晨,▲▲▲ () 时间：2007-08-09 23:13:08 编辑	6楼
同意一楼说法，可以在DMF中加NaOH或KOH搅拌，会分层，水层在下。多来几遍，可以试试。

回复人：limz198305,▲ (化学世界是个很奇妙的领域.) 时间：2008-05-06 21:13:13 编辑

7楼

可以在DMF中加NaOH或KOH搅拌，会分层，水层在下。
多来几遍，可以试试。同意这个说法。我还想补充点。按水分计算碱的量与水形成35%到40%左右的碱液再分层。这个可以把水分降至0.5%左右。如果要PPM级别的话可以蒸馏得到。通过共沸带出水分。剩下的就是低水分的了。
我做过THF的脱水实验。效果不错的！

回复人：wqfcc,▲ (cool) 时间：2008-05-16 08:58:57 编辑	8楼
不知楼主对含水量具体要求多少？精馏和萃取除水效果都不好，如果要求特别高只有用脱水剂了。

回复人：xiaoyaolcl,★★★★★ (由于爱好,所以从事) 时间：2008-05-16 09:44:10 编辑

9楼

请搞清楚，DMF遇碱会分解，所以楼上有人说加NaOH或KOH搅拌是不合适的。其实用苯或者环己烷共沸带水是可以的，我做过的。回收吡啶也是先共沸带水的，DMF/水/环己烷之间不存在三元共沸，只是水/环己烷之间共沸，带尽水以后再减压精馏。
请参照下列链接帖子内容：
http://www.ccebbs.com/bbs/dispq.php?lid=370276

[该帖子已被xiaoyaolcl在2008-05-16 09:49:27编辑过]

回复人：czbzyh99,▲▲▲▲ (专业销售离子交换树脂催化剂、可提供乙酸乙酯成套技术。) 时间：2008-07-28 15:29:17 编辑	10楼
1、普通精馏 2、分子筛等吸附除水

回复人：孤月爎晨,▲▲▲ () 时间：2008-07-28 12:55:53 编辑	11楼
老贴在看。 DMF在碱性条件下确实会分解，但实际操作不会有问题的，我做过多少遍了，这个过程没多长时间，分完层后。记得重蒸一遍！

回复人：水立方,▲ (从事化工生产五年了,有一点儿经验与大家分享) 时间：2008-11-09 13:51:15 编辑	12楼
在大生产中可以采用精馏塔略带负压回收,到塔顶温在136度左右,那剩在釜内的DMF水份绝对在0.1%以下.我们用过多次了.没问题的

回复人：2008102128,▲ (努力啊！！！) 时间：2009-03-26 21:42:47 编辑	13楼
哪种方法是确定的呀？

回复人：tcliu2000,▲ (极想和各位探讨化学合成) 时间：2009-07-27 13:57:18 编辑	14楼
我在溶液温度133度下，减压蒸馏，压强见到50000Pa蒸汽到蒸馏头。但是还是无法确定什么条件下最好。我没有使用水银测压计，直接用水循环泵上面的表盘测压的。还在摸索如何除去水

回复人：ct1228,▲▲ (因为喜欢，所以爱上它，因为爱上它，所以进入它玄妙的世界) 时间：2009-07-27 15:26:33 编辑	15楼
如果要求较高的话，可以考虑用膜过滤，只是在成本方面可能会有点高。

回复人：w370786844,▲ (化学小生) 时间：2009-12-12 19:37:39 编辑	16楼
同意9楼说法

回复人：liujuan36,▲ (从事化学合成职业) 时间：2009-12-17 09:57:53 编辑	17楼
加碱除水是没有问题的。很多理论上的东西要经过实际的检验才可以。建议： 1.先加氧化钙回流3－4时 2.冷却过滤 3.上塔蒸馏，水份可小于0.1％

回复人：longgoal,▲ () 时间：2010-08-20 11:00:28 编辑	18楼
直接减压蒸馏水分，先用水泵除去大部分水分，再用油泵蒸DMF，注意温度不要太高，行的，相信我

回复人：玛卡巴卡,▲ (热爱学习的新人) 时间：2022-06-23 14:47:14 编辑	19楼
想请教一下当DMF作为溶质溶于水的时候，在自然状态下如何计算它的DMF的挥发量

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