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问题:Boc脱保护后的产物处理
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:hyzhang
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版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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阅读:1519
时间:2007-08-08 22:43:17  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

在用HCl/dioxan体系,对Boc脱保护48h后,TLC检测(Hexane:Ac=1:4)有两个点,一个在原点不动,一个在上边(属未反应物).底部不动的应该是产物,但不知如何拿到它。请大家帮忙想想办法
回复人:ybl633, (目前是研究生,研究方向农药合成工艺) 时间:2008-08-27 10:23:13   编辑 1楼
请问您的HCl/dioxan体系是怎么配制的??


回复人:hyzhang, () 时间:2007-08-09 21:08:50   编辑 2楼
反相HPLC可不可以


回复人:孤月爎晨,▲▲▲ () 时间:2007-08-09 22:53:19   编辑 3楼
因为展开剂的极性较大,因该可以确定,原点为一个盐。如果要分离出来,要看该物质的溶解度及相关问题,来考虑。是直接碱化还是需要提取等等


回复人:daipi413,▲▲▲▲ (一个有机合成的菜鸟) 时间:2007-08-10 07:55:27   编辑 4楼
可能展开剂容易挥发,然后产物是一种盐又很难分离,因此无法移动。是否可以考虑换一种展开剂试试


回复人:saintcxf, () 时间:2007-08-18 14:14:05   编辑 5楼
没做过


回复人:djq,▲▲▲ (喜欢全合成的挑战) 时间:2007-08-19 12:26:21   编辑 6楼
一般这样处理,直接浓缩反应液,得到的基本是固体。然后将该固体用乙醚什么的有机溶剂冲洗掉杂质。
剩下的就是很纯的产物盐酸盐了。这样更加利于保存。
如果用来下一步反应,使用前用碱(例如三乙胺)游离出来就行了。



回复人:fuli358, () 时间:2007-08-24 14:39:22   编辑 7楼
在做,有好方法共享一下,谢谢


回复人:qyl1970, (专注于有机合成,接受公斤级化合物定制。) 时间:2007-08-24 17:41:02   编辑 8楼
加水破解后,用乙酯提取,应该可以去掉其他杂点,然后再碱化提取应该可以得到产物.


回复人:hyzhang, () 时间:2007-08-31 23:03:59   编辑 9楼
已经打分了!


得分人:djq:2,qyl1970:3,


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