定制各类格氏试剂

问题：求助：液相问题（急！）
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：fishlin
等级：▲
版块：仪器分析、色谱解析()
信誉：100%
回复：14
阅读：1248
时间：2007-08-10 15:41:23 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

求问各位前辈：HPLC流动相是乙腈：H3PO4＝40：60，昨天用来测过透皮接收液，（因为取样量小，没能过滤，直接进样了），今天发现柱压超限，怀疑是堵了，先将柱子反接，采用甲醇：水＝1：1以0.2ml/min冲柱约1h，柱压倒升上去了，然后又正接柱子用甲醇：水＝1：2冲柱，现在在不超限范围流速只能到0.4ml/min（柱压16MPa左右）,但柱压仍降不下来，请问前辈们有什么解决办法，多谢！

回复人：mouse1982,★ (活着就为了寻找活着的理由) 时间：2008-09-26 10:40:34 编辑	1楼
写错了吧，没听说过用那么高配比的磷酸做液相的，磷酸不过是调节pＨ而已．

回复人：dkesysb,▲ (真诚，踏实) 时间：2008-10-24 12:53:43 编辑	2楼
我司提供系列氮气发生器及色谱配件。有意可联系杭州德克尔实验设备有限公司。电话：0571－86106785 邮箱：dke002@126.com 公司网址：http://www.dkesysb.cn

回复人：wanghq121,★★★ () 时间：2007-08-10 17:13:15 编辑	3楼
首先排除排气阀上溶剂滤芯有没有堵？若滤芯堵的话，则拆下更换或者用硝酸清洗。其次，因为流动相含有无机盐，所以清洗柱子的时候，建议采用甲醇：水＝5：95，因为甲醇含量高的话，不容易冲出无机盐。另外不要动不动就反冲，这样对柱子损伤很大的。

回复人：fishlin,▲ (药----乐) 时间：2007-08-17 21:35:23 编辑	4楼
多谢，鉴于样品杂质多，后来我就把样品高速离心10000r/pm后取上清液再进样，这样就好多了～

回复人：dzhjzhy,▲ (因为菜，所以问。) 时间：2007-09-06 15:34:32 编辑	5楼
可以用滤头啊，不用离心

回复人：九孚生化,▲ (在化工做了几年，与各位共同学习！) 时间：2007-12-01 17:16:40 编辑	6楼
同意1楼的分析。

回复人：zww,▲ (曾经从事过相关行业并对化工化学有一点兴趣) 时间：2008-11-04 17:22:20 编辑	7楼
试试把单向阀拆下来用有机溶剂超声一下.也许柱压能降下来

得分人：wanghq121：2,

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