定制各类格氏试剂

问题:如何除去 DMSO,DMF啊
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:yangw912
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版块:有机化学问题(jimuwei,fpcwin1211,netpanda,yjgzfl,Ftian,)
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阅读:3595
时间:2007-08-14 15:15:07  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我用DMSO溶解的蔗糖,和苯甲醛做缩醛反应,最后我想干燥成品时,却无法除去DMSO,样品是黏稠的,请教各位大虾,我该怎么办啊.
回复人:andelus, (做自己想做的事、把工作落实到行动中去。) 时间:2007-08-14 16:22:20   编辑 1楼
DMSO可是万能溶剂啊,我看不行就烘吧,或是找一个试剂能把你的合成产物溶解了,在加干燥剂,再除干燥剂浓缩吧。


回复人:waalsyuan, () 时间:2007-08-15 09:58:12   编辑 2楼



回复人:yangw912, () 时间:2007-08-15 15:11:39   编辑 3楼
我试过了,烘了五天了还是黏稠状,我想要粉末状的啊


回复人:为了一切,▲▲ (从事中间体研发) 时间:2007-08-16 19:06:26   编辑 4楼
如产品不溶水,可以竟产品先水洗,再抽滤,DMSO就溶到水里了,然后再烘干



回复人:calory, () 时间:2007-08-17 16:52:00   编辑 5楼
建议水洗,你的产物应该不溶于水


回复人:yangw912, () 时间:2007-08-18 12:19:18   编辑 6楼
我用的是间硝基苯甲醛.反应结束后未反应的间硝基苯甲醛怎么除去那

[该帖子已被yangw912在2007-08-18 12:19:39编辑过]


回复人:飘逸雪, (将天然有机产物的合成做为艺术的一个合成人) 时间:2007-08-21 14:16:05   编辑 7楼
这个溶剂很讨厌了 不容易搞掉啊 用水洗后萃取后再猛旋 边加高温边旋了


回复人:yp_cas,▲▲▲▲▲ (Palytoxin) 时间:2007-08-22 16:27:49   编辑 8楼
大量的先减压蒸馏,直到量少后,用大量的水洗,如果你的产物足够稳定,直接用油泵在旋蒸上减压蒸也可以,油泵好的话,一般DMF50'C能蒸出来,DMSO要更高些,60-70度


回复人:rjbl, (已从事化学行业8年,准备为化工奋斗终生) 时间:2007-08-22 16:59:01   编辑 9楼
上面讲的都有道理,但你如果这样还除不去,以我的判断,可能是里面有些反应副产物,不光是DMSO的问题。用1楼的方法试试,或者加些能吸附的东东,硅胶什么的,但别把自己要的东西损失多了:)


回复人:qyl1970, (专注于有机合成,接受公斤级化合物定制。) 时间:2007-08-24 17:50:06   编辑 10楼
一般就是水洗,再就是使用对产物不溶的溶剂洗去DMSO.


回复人:合成小象, (...您看到的是神奇的生命现象,我看到的是规律的有机反应...) 时间:2009-11-09 11:31:31   编辑 11楼
怎么去除啊?我也不知道啊!


回复人:zhuleitx, (资源共享) 时间:2009-11-09 20:51:40   编辑 12楼
找一个你产物不溶的不良溶剂,慢慢滴加进去(注意不良溶剂要多些),会发现有固体出现,过滤干燥下就行了。


回复人:pony617,▲▲ (化学爱好者) 时间:2009-11-10 07:15:26   编辑 13楼
加产品的不良溶剂来析出产品好像收率比较低,产品损失比较多的




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