问题：求助，用三氯化磷做酰氯溶剂能不能用丙酮
类型：求助 (悬赏分:3分)
提问：jone164
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时间：2005-05-16 11:33:34 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

用三氯化磷做酰氯溶剂能不能用丙酮

[该帖子已被admin在5/16/2005 12:52:12 PM编辑过]

回复人：jone164,▲ () 时间：2005-05-16 12:48:21 编辑	1楼
用三氯化磷做酰氯,溶剂能不能用丙酮

回复人：finesynth,▲ (合成如人生，有时一帆风顺，有时坎坎坷坷，只有去实验，才知它的酸甜苦辣。) 时间：2005-05-16 16:44:32 编辑	2楼
没有听说过用丙酮的，不安全啊，二氯乙烷也行。

回复人：beautyrock,▲ () 时间：2005-05-16 21:09:58 编辑	3楼
THF吧，酰化反应常用它

回复人：hubeiliji,▲ (天道酬勤！) 时间：2005-05-17 21:56:45 编辑	4楼
我今天用三氯化磷作为氯化剂,是以丙酮为溶剂,反应收率还不错,不知道做酰氯会怎样,但丙酮对三氯化磷应该是不会有影响的.

回复人：ddjtx,▲ (实验员) 时间：2005-05-17 22:14:01 编辑	5楼
用三氯化磷做酰氯直接用它做溶剂即可，反应结束后减压蒸出可回用于下一次的酰化，对反应没有影响．而且一般反应完后酰氯也需蒸出，不会增加操作上的麻烦．而且三氯化磷的溶解性也不错．

回复人：haoqiong,▲ (有机化学博士) 时间：2005-05-18 08:47:01 编辑	6楼
楼上的你们做酰氯是什么和什么做啊

回复人：haoqiong,▲ (有机化学博士) 时间：2005-05-18 08:51:39 编辑	7楼
我现在做的棕榈酰氯是直接把棕榈酸熔化化,再滴加三氯化磷反应就可以了,产率达到98,不知道这个对你有没有帮助,还有请问你是什么和什么做

回复人：haoqiong,▲ (有机化学博士) 时间：2005-05-18 08:58:34 编辑

8楼

棕榈酰氯的制备可用五氯化磷，三氯化磷，亚硫酰氯等将棕榈酸酰氯化而得。
(1)　RCOOH+PCl5→RCOCl+HCl+POCl3
(2)　3RCOOH+PCl3→3ROCl+H3PO3
(3)　RCOOH+SOCl2→RCOCl+SO2↑+HCl↑
（1）五氯化磷反应法
五氯化磷法反应需用冰水保持在低温下进行，为使反应完全，粉状的PCL5按理论
计算量需过量缓慢加入，PCL5极易吸湿必须保持在干燥条件下，副产物磷酰氯的沸点为107℃,可分馏除去
（2）三氯化磷反应法
棕榈酸与三氯化磷在65℃反应可以得到棕榈酰氯。该反应原材料易得，PCL3的沸点为70℃，反应可在＜70℃的较低温度下进行,棕榈酸在此温度下为固体,因此反应需用有机溶剂,但是也可以熔融棕榈酸.过量的PCl3可在常压下蒸出,脂肪酰氯需在真空下蒸出.
（3）亚硫酰氯反应法
采用亚硫酰氯法时所有副产物为气体,易从反应中移出. 亚硫酰氯为无色液体,遇空气即发烟,沸点为78.8℃.用过量的亚硫酰氯可以避免酸酐的生成.然后,将过量的亚硫酰氯蒸出.酰氯反应在低温下进行,生成的SO2易挥发不断从反应内移出, 亚硫酰氯可回流使反应完全.

回复人：haoqiong,▲ (有机化学博士) 时间：2005-05-18 08:58:46 编辑

9楼

为何采用三氯化磷法制备棕榈酰氯, ,三种方法的比较
上述三种方法中, 五氯化磷法反应需在低温下进行(冰水浴),反应副产物赁跣氯需要分馏除去(bp107℃), 亚硫酰氯法的优点是所有副产物均为气相,易于从反应体系中分离,可使反应趋于完全.但亚硫酰氯价格较贵，副产物较多。若工业化时，用水吸收HCl,一部份SO2会同HCl一起被吸收，使HCl无法回收利用，因此三废较多。三氯化磷法反映在较低的温度下进行,PCl3 需过量，但其优点是过量的PCl3易于回收利用，无三废气体产生，副产物H3PO3易于分离。如采用真空蒸馏可得到纯度很高的棕榈酰氯，综合以上因素，我们将采用三氯化磷法进行棕榈酰氯的制备。

回复人：haoqiong,▲ (有机化学博士) 时间：2005-05-18 08:58:58 编辑	10楼
我的方法以供参考

回复人：peptideSAR,▲ (没有权威，实验是检验学说的唯一标准！) 时间：2005-05-18 11:19:02 编辑	11楼
楼上是高手，长见识了，我以前只用过亚硫酰氯的方法做过，不知道还有这么多讲究呀，佩服！

回复人：haoqiong,▲ (有机化学博士) 时间：2005-05-18 11:42:32 编辑	12楼
在实验室只要考虑有没有出成品,在工厂可不一样的

回复人：chemg,▲ () 时间：2005-05-18 11:54:17 编辑	13楼
上面说的亚硫酰氯就是氯化亚砜吧,不是很贵吧

回复人：jone164,▲ () 时间：2005-05-18 11:57:38 编辑	14楼
我用的是松香。不用溶剂不好操作。也不好分离h3po3。可能用SOCl2会好一点吧

回复人：haoqiong,▲ (有机化学博士) 时间：2005-05-18 11:57:40 编辑	15楼
是的,但是相比三氯化磷呢

回复人：haoqiong,▲ (有机化学博士) 时间：2005-05-18 11:59:50 编辑	16楼
把他熔化后递加三氯化磷

回复人：haoqiong,▲ (有机化学博士) 时间：2005-05-18 12:01:19 编辑	17楼
用四氯化炭也可以

回复人：jone164,▲ () 时间：2005-05-18 15:30:43 编辑	18楼
接受答案了，加分呀

回复人：admin,★ (论坛管理员-欢迎大家访问化学化工论坛) 时间：2005-05-18 18:27:42 编辑	19楼
接受答案了。

得分人：finesynth-1,haoqiong-3,hubeiliji-1,

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