问题：脲醛树脂实验室内怎么合成的？
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时间：2007-08-15 16:54:48 编辑加入/取消收藏订制/取消短消息举报该贴

我想用脲醛树脂做个试验，请问实验室内怎么合成脲醛树脂的？

回复人：风一样的男子,▲▲▲ (从事分析工作近3年，现从事农化研发工作。) 时间：2007-08-16 15:39:54 编辑	1楼
1 实验 1．1 原料及仪器原料：(1)脲素；(2)甲醛，化学纯；(3)六次甲基四胺，分析纯；(4)氢氧化钠；(5)聚乙烯醇。仪器：250 mL三颈烧瓶，球形冷凝管，电动搅拌器，200℃温度计，粘度计，电热套。

回复人：风一样的男子,▲▲▲ (从事分析工作近3年，现从事农化研发工作。) 时间：2007-08-16 15:40:49 编辑

2楼

1．3 步骤
① 在带有电动搅拌器的250 mL的三颈烧瓶中，加入1 g PVA和30 g质量分数为35％甲醛水溶液。加热至4O℃左右，反应5 min，使PVA基本溶解，溶液透明，允许有少量悬浮物；
② 升温至5O℃ 左右，加1．5 g六次甲基四胺，全溶后用质量分数为2O％的氢氧化钠调pH值至8．0左右；
③ 尿素5O g，按7：2：1质量比，分3次投料，升温至6O℃ ，投入第一批，并加0．5 g PVA，缓缓升温到8O℃ ，反应30 min；
④ 用氢氧化钠调节pH=7．0，加入第二批尿素，保持温度8O℃ 以上。反应30 min；
⑤ 再用氢氧化钠调节pH=8．0，加入第三批尿素，反应2O min；
⑥ 降温至4O～5O℃ ，用NaOH调pH值至7．5-8．0，冷却出料得产品[2]。

回复人：风一样的男子,▲▲▲ (从事分析工作近3年，现从事农化研发工作。) 时间：2007-08-16 15:43:18 编辑	3楼
原理我发到你邮箱里

回复人：wangnc3,▲▲▲▲ (在浩瀚的化学海洋里,我永远都是小学生!) 时间：2007-08-16 18:34:54 编辑	4楼
欢迎大家指导! 我好给你们加分!

回复人：lengsil,▲▲▲ (教授，精细化工) 时间：2007-08-18 20:41:48 编辑

5楼

脲醛树脂胶粘剂是以脲素与甲醛生成的以树脂为主体的胶粘剂，脲醛树脂几乎是所有合成树脂中最廉价的，又因具有较好的性能(如较高的胶接强度，耐热性和耐老化性等)，且固化快，毒性低，原料易得，制造工艺简单，使用方便，胶层色浅且不污染板面而广泛应用于刨花板、胶合板、纤维板和细木工板等人造板的制造及矿物棉、矿物纤维和铸体砂型等材料粘接，是竹、木加工纸张粘接，钢化涂料等行业应用广泛的一种胶粘剂，是市场上需求量最大的胶粘剂之一[1]。
本研究采用添加聚乙烯醇对脲醛树脂胶加以改性，得出了其适宜的工艺条件和添加比例，所得改性脲醛树脂胶性能优于一般的脲醛树脂，尤其在粘接速度、耐水性、强度等方面有较大的提高。
1 实验
1．1 原料及仪器
原料：(1)脲素；(2)甲醛，化学纯；(3)六次甲基四胺，分析纯；(4)氢氧化钠；(5)聚乙烯醇。
仪器：250 mL三颈烧瓶，球形冷凝管，电动搅拌器，200℃温度计，粘度计，电热套。
1．2 实验原理

1．3 步骤
① 在带有电动搅拌器的250 mL的三颈烧瓶中，加入1 g PVA和30 g质量分数为35％甲醛水溶液。加热至4O℃左右，反应5 min，使PVA基本溶解，溶液透明，允许有少量悬浮物；
② 升温至5O℃ 左右，加1．5 g六次甲基四胺，全溶后用质量分数为2O％的氢氧化钠调pH值至8．0左右；
③ 尿素5O g，按7：2：1质量比，分3次投料，升温至6O℃ ，投入第一批，并加0．5 g PVA，缓缓升温到8O℃ ，反应30 min；
④ 用氢氧化钠调节pH=7．0，加入第二批尿素，保持温度8O℃ 以上。反应30 min；
⑤ 再用氢氧化钠调节pH=8．0，加入第三批尿素，反应2O min；
⑥ 降温至4O～5O℃ ，用NaOH调pH值至7．5-8．0，冷却出料得产品[2]。
2 结果与讨论
2．1 各因素对反应的影响
2．1．1 原料量比(A)的影响
固定其他条件，选定不同的甲醛与脲素的质量比，得实验数据见表1。

甲醛／脲素的量比降低，则胶粘剂羟甲基及游离醛含量降低，导致产品粘接力下降，储存稳定性下降。质量比升高，胶液中游离甲醛含量增多。同样对树脂质量造成不利影响。在配比中适当增加脲含量，可提高产品的固含量，增加体系的粘度，脲醛树脂的稳定性与缩聚物分子中的-NH2基的数量有关，-NH2基比较活泼，很容易和羟甲基发生缩合作用。所以若反应后剩余的-NH2基越多，中间缩聚物则越容易发生交联，树脂液的稳定性也越差。可见 (甲醛)：n(脲索)=1．5：1较适宜。
2．1．2 聚乙烯醇用量对反应的影响
应用最佳原料配比，固定其他条件，选定不同的聚乙烯醇的用量，得实验数据见表2。

改性聚乙烯醇的影响也较重要，聚乙烯醇与甲醛反应生成聚乙烯缩甲醛，改善了树脂结构，使树脂的胶联度下降，脆性降低，增加挠性，改善了耐老化现象。由于聚乙烯醇较贵，所以其用薰应加以控制，经过大量实验考察，得出其质量比为1．0％时效果最佳[3]。
2．1．3 反应温度对反应的影响
选择最佳原料配比和聚乙烯醇用量，固定其他条件，选择不同的反应温度，得实验数据，见表3。

在酸性介质中，升高温度，反应速率迅速增加，树脂聚合度迅速增大，甚至造成凝胶。但温度太低，则反应速度太慢，聚合度偏低，导致树脂固化困难，因此温度控制应适当。因此反应温度选用100℃ 。
2．1．4 反应时间对产品的影响
选择最佳原料摩尔配比、聚乙烯醇的质量和反应温度，选定不同的反应时间，实验数据见表4。

反应程度对体系粘度影响也较大，即反应时间越长，树脂聚合度越高。要达到最佳的粘接性能，应控制反应的终点，过早停止反应粘度就小，反应时间延长粘度增大。因此反应时间选用60m in[4].
。
2．2 最佳条件稳定实验
在上述4个因素的最佳工艺参数条件下，进行了稳定实验，其结果见表5。

2．3 采用多次缩聚工艺
在合成树脂过程中，脲素分段加入。在实际操作时可以采用二次、三次甚至四次缩聚工艺，将相同量的脲紊分成的批量越多，生成的树脂的粘性越好。这样在第一次缩聚时，脲素与甲醛的摩尔比较高，有利于形成二羟甲基脲。第一次缩聚时剩余的游离甲醛在以后各次缩聚时，逐次与按比例加入的新脲素结合，使游离甲醛含量降到最低程度，采用这种工艺生产的树脂胶一般为乳白色粘稠液体。
3 结论
(1)本实验以脲索、甲醛为基料，采用聚乙烯醇为改性剂，进行加成缩聚反应，制备改性脲醛树脂胶粘剂。通过对胶液固含量及粘度的测定可确定最佳实验条件： (甲醛)： (脲素)=1．5：1。(聚乙烯醇)=1．0％，反应温度100℃ ，反应时间60 min。
(2)在最佳工艺条件下，生产的产品质量稳定， (固体含量)>55％，粘度=120 150 S，产品质量达到国家规定的指标。

回复人：wangnc3,▲▲▲▲ (在浩瀚的化学海洋里,我永远都是小学生!) 时间：2007-08-20 21:09:58 编辑	6楼

得分人：风一样的男子：3,lengsil：3,

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