定制各类格氏试剂

问题:求教精制时活性炭的用量问题
类型:求助 (悬赏分:3分)
提问:ntboy
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版块:药物化学(jaywoo,合成小象,)
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阅读:2787
时间:2007-08-15 20:55:58  编辑    加入/取消收藏    订制/取消短消息    举报该贴    

我做出来的产品呈土黄色,纯品是白色的,用溶剂溶解后加活性炭加热回流脱色,但效果不好,请教各位前辈,一般活性炭和产品的质量比用多少比较合适,还有就是是不是一定要回流才能但到最好效果
回复人:hs6kk0140, (我想飞的更高) 时间:2007-11-21 21:24:50   编辑 1楼
活性炭的脱色是物理吸附脱色,温度越高吸附平衡点就越低,吸附的量就越小,温度越高,吸附动力方程式的指数就越小,吸附的就越慢,因此温度不是主要因素,看自己的平衡了。
活性炭在高温的时候会出现自身的生色的反应,叫做活性炭的褐变,这个颜色根本就除不掉。
而且活性炭的吸附是由选择的,比如小孔吸附小分子,比表面不大也挺好,打孔吸附大分子,小孔就几乎每用。
活性炭肯定更喜欢吸附不带电的分子,因此如果显色物质带电的话,就没办法吸附,只能靠孔来缚束少量的,但是可以调节酸碱度来达到要求,比如两性杂质可以靠调节到等电点来吸附。
因此,单纯靠增加炭量是无济于事的
我得msn:hs6kk0140@hotmail.com


回复人:672672,★★★★ (我的化工博客:http://672672.blog.sohu.com) 时间:2007-08-16 08:30:23   编辑 2楼
也可以用重结晶提纯的方法脱色。


回复人:wentlee1, (制药工程,致力于化学与生物制药,熟悉GMP、工艺、设备、EHS、财务) 时间:2007-08-15 21:23:27   编辑 3楼
你如果用活性炭处理环己烷中的色素的话,你有可能会发现活性炭中吸附的东西颜色比溶液中的还浅
说白了,活性炭不是万能的,它只适合高极性溶剂中吸附低极性或者大分子物质。
其他的你可以选择硅胶、氧化铝等等。

建议你跑下TLC,比较下色素和产品的极性。如果知单杂质是什么就好办多了。


回复人:ntboy, (初出茅庐,希望前辈不吝指教) 时间:2007-08-15 21:28:10   编辑 4楼
谢谢您的解释,通过TLC来看,色素和产品的极性很接近,但是什么东西还不知道


回复人:andelus, (做自己想做的事、把工作落实到行动中去。) 时间:2007-08-16 10:50:54   编辑 5楼
我个人觉得,你在加活性炭的时候最好是在50度左右加,这个温度它起的作用最佳,还有比较同意1楼的看法,你可以一试。


回复人:wentlee1, (制药工程,致力于化学与生物制药,熟悉GMP、工艺、设备、EHS、财务) 时间:2007-08-16 11:26:16   编辑 6楼
同意3搂的。

根据你的情况,有可能是以产品为母核的副反应产物。
如果是的话,分离可能会困难些,可以考虑从反应中着手。或者产品的稳定性。


回复人:ntboy, (初出茅庐,希望前辈不吝指教) 时间:2007-08-16 12:34:57   编辑 7楼
已经打分了!


回复人:孤月爎晨,▲▲▲ () 时间:2007-08-23 21:33:04   编辑 8楼
精制产品时,活性碳用量一般为5%-20%。可以根据产品颜色来调节。同时也同意一楼说法,有些时候活性碳可能会起到相反的结果,会使产品因一些基团氧化产生颜色。如果精制时能加入一定量的水的话,可以加少许保险粉,重结晶。


回复人:cscsc, () 时间:2007-11-21 15:56:43   编辑 9楼
活性炭的使用需考虑:产品与杂质的差异;溶液体系;脱色温度;脱色时间;用量比例;
市场上的活性炭一般有使用范围,特别注意酸碱度的范围;活性炭的用量一般在3-5%,用量越大,收率影响越大!


回复人:yxd111, () 时间:2007-12-06 23:10:36   编辑 10楼
我觉得可能是活性炭吸水了,活性降低,你可以考虑哈将活性炭干燥哈,105度干燥4小时后再用.


得分人:wentlee1:1,


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